________________________特征X射线的波长与(管电压)、(管电流)无关,只与(阳极材料)有关。答:由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值(激发电压V激)时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。因此叫特征X射线。________________________在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线?答:L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,称之为Kα射线。Kα射线的强度大约是Kβ射线强度的5倍,因此,在实验中均采用Kα射线。Kα谱线又可分为Kα1和Kα2,Kα1的强度是Kα2强度的2倍,且Kα1和Kα2射线的波长非常接近,仅相差0.004?左右,通常无法分辨,因此,一般用Kα来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况________答:有利。不相干散射线由于波长各不相同,因此不会互相干涉形成衍射,所以它们散布于各个方向,强度一般很低,它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强,而且原子序数越小的物质,其不相干散射愈大,造成对衍射分析工作的不利影响________________________________________________滤波片材料的选取原则。实验中,分别用Cu靶和Mo靶,若请你选滤波片,分别选什么材料?答:(1)许多X射线工作都要求应用单色X射线,由于Kα谱线的强度高,因此当要用单色X射线时,一般总是选用Kα谱线。但从X射线管发出的X射线中,当有Kα线时,必定伴有Kβ谱线及连续光谱,这对衍射工作是不利的,必须设法除去或减弱之,通常使用滤波片来达到这一目的。Cu靶选28镍片作滤波片Mo靶选40锌片________①必须有能够产生________________________;②必须有________。________________XRD对粉末样品有何要求?粉末样品为什么不能太粗也不能太细?两个条件:①粉末力度均匀;②粉末不能产生择优取向(2)粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上,样品一般要经过粉碎、研磨、过筛(250~325目)等过程,样品粒度约为44μm。样品不能太粗也不能太细,太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍射线呈不连续状,由一些小斑点组成;太细时会使衍射线宽化,不便于后续测量。________________________________答:待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成20×18的方块。先将块状样品表面研究抛光,大小不能超过18—20平方毫米,然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上,要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面________答:(1)物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行,其程序是:①先制样并获得该样品的衍射花样;②然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d;③再测出各条衍射线的相对强度;④最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。________:①实验条件影响衍射花样,因此,要选择合适的实验条件;②要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确的结论是很有帮助的;③d值的数据比相对强度的数据重要;④低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面,这样的晶面,其d值差别较大,相互重叠的机会少;而高角度的衍射线对于d值小的晶面,容易相互混淆;⑤在进行多相混合试样的分析时,不能要求一次将所有衍射线都能核对上,要逐一进行核对。⑥要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。⑦可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确的判定。________________答:卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度________①待分析项目和所要的图形格式;②试样的来源、化学组成和物理特性等尤其是化学组成,这些对于作出正确的结论是很有帮助的。③要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。④样品有择优取向时,必须说明。⑤尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。________________________________,它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具?答:①分辨率:②放大倍数:③加速电压:TEM以(聚焦电子束)为照明源,使用对电子束透明的(薄膜试样,几十到几百nm)样品,以(透射电子)为成像信号。________________________;对于无机非金属材料等一些非导电材料,制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么?________①所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。②样品要相当的薄,使电子束可以穿透。③只能是固态样品,。④样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解⑤样品要清洁,________①复型制样法:制样简单,只是对物体形貌的复制,不是真实样品,不能做微曲分析,只能看样品表面形貌分析。②离子双喷减薄法:虽然样品很薄,除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行晶体结构分析。________________________________?答:①可观察Φ=10~30mm的大块试样,制样方法简单②场深大,适于粗糙表面和断口的分析观察,图相富立体感、真实感,易于识别和解释。③放大倍数变化范围大,便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。④具有较高的分辨率,一般为3~6nm。⑤可通过电子学方法控制和改善图像质量。⑥可进行多功能分析。⑦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下的相变和形态变化等。________________?①试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定;②含水分的试样先烘干除去水分;③表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗);④新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态;⑤磁性试样要先去磁;SEM经常用于研究断口的形貌观察,在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容?用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?答:(1)三个方面内容:①找裂纹源;②裂纹扩展路径;③断裂方式________:①断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗;②新断口要及时清洗;③断口清洗不能污染断面;④切记断口不能对接;⑤要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。________①整个测温范围内无热反应②比热和导热性能与试样相近;③粒度与试样相近常用的参比物为α-Al2O3。________:①粉末试样要通过100~300目筛;聚合物应切成碎片;纤维试样应切成小段或球粒状。②在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。③使试样与参比物有相近的装填密度。________________在面扫描分析图象中,亮区、灰区、黑区分别代表什么意义?定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析(2)________________________2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。-|||-强度 峰值强度-|||-. 峰值强度-|||-累计强度-|||-背景强度-|||-I 衍射线的角宽度为-|||-衍射角-|||-半高宽________________:底片中心孔穿过承光管,开口在光栏两侧,常用于物相分析。________:底片中心孔穿过光栏,开口在承光管两侧,常用于测定点阵常数。________。不对称装法安装:底片上两圆孔分别穿过光栏和承光管,开口在光栏和________________________________________(1)直接对比法(2)外标法(两相系统)(3)内标法(4)K值法(基体冲洗法)________磁场分布严格对称;满足离(旁)轴条件(即物点离轴很近,电子射线与轴之间的夹角很小);电子波的波长相同。电子散射的概念当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内时,在原子库伦电场作用下,入射电子方向改变,称为散射。________当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。透射电子显微镜是应用透射电子来成像。________对试样表面状态非常敏感,显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率较高,是扫描电镜中的主要成像手段。X衍射仪法主要用于无机材料的物相定性和定量分析其中主要方法有________电子显微镜是以________作为照明源;而光学显微镜则以可见________。它们在本质上是相似的常见的电子显微分析仪器有扫描________;________;________________________________等几种。
________________________特征X射线的波长与(管电压)、(管电流)无关,只与(阳极材料)有关。
答:由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值(激发电压V激)时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。因此叫特征X射线。
________________________在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线?
答:L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,称之为Kα射线。Kα射线的强度大约是Kβ射线强度的5倍,因此,在实验中均采用Kα射线。
Kα谱线又可分为Kα1和Kα2,Kα1的强度是Kα2强度的2倍,且Kα1和Kα2射线的波长非常接近,仅相差0.004?左右,通常无法分辨,因此,一般用Kα来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况
________
答:有利。不相干散射线由于波长各不相同,因此不会互相干涉形成衍射,所以它们散布于各个方向,强度一般很低,它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强,而且原子序数越小的物质,其不相干散射愈大,造成对衍射分析工作的不利影响
________________________________________________滤波片材料的选取原则。实验中,分别用Cu靶和Mo靶,若请你选滤波片,分别选什么材料?
答:(1)许多X射线工作都要求应用单色X射线,由于Kα谱线的强度高,因此当要用单色X射线时,一般总是选用Kα谱线。但从X射线管发出的X射线中,当有Kα线时,必定伴有Kβ谱线及连续光谱,这对衍射工作是不利的,必须设法除去或减弱之,通常使用滤波片来达到这一目的。Cu靶选28镍片作滤波片Mo靶选40锌片
________
①必须有能够产生________________________;②必须有________。
________________XRD对粉末样品有何要求?粉末样品为什么不能太粗也不能太细?
两个条件:①粉末力度均匀;②粉末不能产生择优取向(2)粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上,样品一般要经过粉碎、研磨、过筛(250~325目)等过程,样品粒度约为44μm。样品不能太粗也不能太细,太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍射线呈不连续状,由一些小斑点组成;太细时会使衍射线宽化,不便于后续测量。
________________________________
答:待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成20×18的方块。先将块状样品表面研究抛光,大小不能超过18—20平方毫米,然后将样品用橡皮泥粘在铝
制样品支架上,要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面
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答:(1)物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行,其程序是:①先制样并获得该样品的衍射花样;②然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d;
③再测出各条衍射线的相对强度;④最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。
________:①实验条件影响衍射花样,因此,要选择合适的实验条件;②要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确的结论是很有帮助的;
③d值的数据比相对强度的数据重要;④低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面,这样的晶面,其d值差别较大,相互重叠的机会少;而高角度的衍射线对于d值小的晶面,容易相互混淆;⑤在进行多相混合试样的分析时,不能要求一次将所有衍射线都能核对上,要逐一进行核对。⑥要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。⑦可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确的判定。
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答:卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度
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①待分析项目和所要的图形格式;②试样的来源、化学组成和物理特性等尤其是化学组成,这些对于作出正确的结论是很有帮助的。③要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。④样品有择优取向时,必须说明。⑤尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。
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________________,它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具?
答:①分辨率:②放大倍数:③加速电压:TEM以(聚焦电子束)为照明源,使用对电子束透明的(薄膜试样,几十到几百nm)样品,以(透射电子)为成像信号。
________________________;对于无机非金属材料等一些非导电材料,制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么?
________①所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。②样品要相当的薄,使电子束可以穿透。③只能是固态样品,。④样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解⑤样品要清洁,________①复型制样法:制样简单,只是对物体形貌的复制,不是真实样品,不能做微曲分析,只能看样品表面形貌分析。
②离子双喷减薄法:虽然样品很薄,除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行晶体结构分析。
________________________________?
答:①可观察Φ=10~30mm的大块试样,制样方法简单②场深大,适于粗糙表面和断口的分析观察,图相富立体感、真实感,易于识别和解释。③放大倍数变化范围大,便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。④具有较高的分辨率,一般为3~6nm。⑤可通过电子学方法控制和改善图像质量。⑥可进行多功能分析。⑦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下的相变和形态变化等。
________________?①试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定;②含水分的试样先烘干除去水分;③表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗);④新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态;⑤磁性试样要先去磁;
SEM经常用于研究断口的形貌观察,在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容?
用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?答:(1)三个方面内容:①找裂纹源;②裂纹扩展路径;③断裂方式
________:①断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗;②新断口要及时清洗;③断口清洗不能污染断面;④切记断口不能对接;⑤要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。
________①整个测温范围内无热反应②比热和导热性能与试样相近;③粒度与试样相近常用的参比物为α-Al2O3。
________:①粉末试样要通过100~300目筛;聚合物应切成碎片;纤维试样应切成小段或球粒状。②在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。③使试样与参比物有相近的装填密度。
________________在面扫描分析图象中,亮区、灰区、黑区分别代表什么意义?
定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析(2)________________________

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________:底片中心孔穿过承光管,开口在光栏两侧,常用于物相分析。________:底片中心孔穿过光栏,开口在承光管两侧,常用于测定点阵常数。
________。不对称装法安装:底片上两圆孔分别穿过光栏和承光管,开口在光栏和
________________________________________(1)直接对比法(2)外标法(两相系统)(3)内标法(4)K值法(基体冲洗法)
________磁场分布严格对称;满足离(旁)轴条件(即物点离轴很近,电子射线与轴之间的夹角很小);电子波的波长相同。
电子散射的概念当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内时,在原子库伦电场作用下,入射电子方向改变,称为散射。
________当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。透射电子显微镜是应用透射电子来成像。
________对试样表面状态非常敏感,显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率较高,是扫描电镜中的主要成像手段。
X衍射仪法主要用于无机材料的物相定性和定量分析其中主要方法有________
电子显微镜是以________作为照明源;而光学显微镜则以可见________。它们在本质上是相似的
常见的电子显微分析仪器有扫描________;________;________________________________等几种。
题目解答
答案
何为特征 X 射线谱? 什么是 K α射线? 说说不相干散射对于衍射分析是否有利?为什么? 在 X 射线衍射分析中,为何要选用滤波片滤掉 K β射线? 说说 产生衍射的两个基本条件是什么? 干涉的波动即要有 X 射线 周期性的散射中心即晶体中的原子 XRD 粉末样品必须满足的两个条件是什么? XRD 对块状样品有何要求? XRD 能否直接测量断面? 说说物相定性分析的程序及注意事项。 注意事项 PDF 卡片向我们提供了哪些有用的信息? 在进行物相定性分析时,送样时应向实验人员提供哪些信息? SEM 以二次电子、背散射电子、吸收电子成像,其中二次电子是最主要的成像信号。 TEM 是高分辨率、高放大倍数的显微镜 说说 TEM 对样品的基本要求 基本要求: 两种方法及其特点: SEM 相对于 TEM 有哪些特点 SEM 对样品有何要求 样品注意事项 差热分析对参比物和样品各有哪些要求 差热分析对试样的要求 EPMA 常用的四种基本分析方法各是什么? 在一幅 X 射线扫描像中,亮区代表元素含量高,灰区代表元素含量较低,黑色区域代表元素含量很低或不存在 德拜照相机底片的安装方法。 正装法安装 反装法安装 偏装法 定 量 X 射线物相分析,常用的方法 。 通过电磁透镜要得到真实的图象必须具有的前提条件。 透射电子的概念 简述二次电子的主要特点 粉末法、劳厄法、转晶法 电子束 光为照明源 电子显微镜 透射电子显微镜 电子探针 X 射线显微 仪