习题三一．填空题1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧,因此必须将样品样品灼烧至 并达到恒重为止.2.测定灰分含量使用的灰化容器,主要有.3．测定灰分含量的一般操作步骤分为,.4．水溶性灰分是指 、水不溶性灰分是指 ；酸不溶性灰分是指 ,.1．对食品灰分叙述正确的是（ ）（1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同.（2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物.（3）灰分是指食品中含有的无机成分.（4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物.2．耐碱性好的灰化容器是（ ）（1）瓷坩埚 （2）蒸发皿 （3）石英坩埚 （4）铂坩埚3．正确判断灰化完全的方法是（ ）（1）一定要灰化至白色或浅灰色.（2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时.（3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色.（4）加入助灰剂使其达到白灰色为止.4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ ）（1）防止炭化时发生燃烧 （2）防止炭化不完全（3）防止脂肪包裹碳粒 （4）防止脂肪挥发5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ ）.（1）使炭化过程更易进行、更完全.（2）使炭化过程中易于搅拌.（3）使炭化时燃烧完全.（4）使炭化时容易观察.6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ ）.（1）稀释 （2）加助化剂 （3）干燥 （4）浓缩7．干燥器内常放入的干燥是（ ）.（1）硅胶 （2）助化剂 （3）碱石灰 （4）无水Na2SO48．炭化高糖食品时,加入的消泡剂是（ ）.（1）辛醇 （2）双氧化 （3）硝酸镁 （4）硫酸三．实验操作题1．怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时,可采用灰分测定方法时行确定,试写出测定的原理、操作及判断方法.2．在食品灰分测定操作中应注意哪些问题.四、综合题现要测定某种奶粉的灰分含量,称取样品3.9760g,置于干燥恒重为45.3585g的瓷坩埚中,小心炭化完毕,再于600℃的高温炉中灰化5小时后,置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g；再置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g.问被测定的奶粉灰分含量为多少?

本题主要考查食品灰分含量测定的相关知识，包括填空题中食品灰分测定的原理、操作及相关概念，选择题中对食品灰分概念、灰化容器性质、灰化完全判断方法等的理解，实验操作题中对食品灰分测定操作的原理、操作及判断方法的掌握，以及综合题中对食品灰分含量的计算。

填空题

1. 测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，必须将样品灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止，这是判断灰化完全的常见标准。
2. 测定灰分含量使用的灰化容器主要有瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚，它们具有不同的性质和适用范围。
3. 测定灰分含量的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备；样品预处理（如粉碎或浓缩）；炭化；灰化，这些步骤是保证灰分测定准确的基础。
4. 水溶性灰分是指可容性的钾钙钠等的含量，水不溶性灰分是指泥沙、铁、铝，酸不溶性灰分是指污染泥沙，食品组织中存在的微量硅的含量，这些概念有助于理解食品灰分的组成。

选择题

1. 对食品灰分叙述正确的是（4），灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物，强调“完全”，（1）中灰分中无机物含量与原样品无机物含量不一定相同，（2）和（3）表述不准确。
2. 耐碱性好的灰化容器是（4），铂坩埚具有良好的耐碱性，瓷坩埚、石英坩埚、蒸发皿在耐碱性方面相对较差。
3. 正确判断灰化完全的方法是（3），应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色，不同样品灰化完全的颜色可能不同，（1）不一定非要灰化至白色或浅灰色，（2）高温炉温度和时间不是判断灰化完全的唯一标准，（4）加入助灰剂也不是判断灰化完全的唯一依据。
4. 富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（1），防止炭化时发生燃烧，脂肪在炭化过程中容易燃烧，（2）、（3）、（4）不是主要目的。
5. 固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（1），使炭化过程更易进行、更完全，粉碎后增大了样品与空气的接触面积，有利于炭化，（2）、（3）、（4）不是主要目的。
6. 对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（4），浓缩可以减少水分含量，便于后续灰分测定，（1）稀释、（2）加助化剂、（3）干燥不是主要的预处理方法。
7. 干燥器内常放入的干燥是（1），硅胶具有良好的吸水性，常用于干燥器中，（2）助化剂、（3）碱石灰、（4）无水$Na_2SO_4$不是常用的干燥物质。
8. 炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（1），辛醇可以消除高糖食品炭化时产生的泡沫，（2）双氧化、（3）硝酸镁、（4）硫酸不是常用的消泡剂。

实验操作题

1. 怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法进行确定。
   • 原理：食品中的灰分是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质，主要为氧化物或盐类，若灰分与含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。滑石粉是无机物质，会增加食品的灰分含量。
   • 操作：先将瓷坩埚准备好，进行恒重处理；然后将大豆干制品样品进行预处理，如粉碎；接着进行炭化，小心炭化完毕；再于高温炉中进行灰化，多次灰化直至达到恒重；最后进行称重。
   • 判断方法：若灰分含量明显高于正常大豆干制品的灰分含量，则可能怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉。
2. 在食品灰分测定操作中应注意的问题：
   • 防止样品溢出坩埚，炭化时应注意控制温度，也可加入少量的消泡剂，避免样品燃烧不完全或产生过多泡沫。
   • 坩埚铗应预热，防止温度骤变而使坩埚破裂，保证坩埚的完整性。
   • 灼烧后要冷却$200^{\circ}C$以下才能放进干燥器中，防止干燥器温度过高影响灰分测定。
   • 取坩埚的时候应小心，防止灰分的损失，保证灰分测定的准确性。

综合题

已知称取样品$m = 3.9760g$，瓷坩埚恒重$m_0 = 45.3585g$，最后恒重$m_1 = 45.3825g$。
根据灰分含量计算公式$灰分\%=\frac{灰重}{样品重}\times100\%$，灰重$m_{灰}=m_1 - m_0$。
则$m_{灰}=45.3825 - 45.3585 = 0.024g$。
所以$灰分\%=\frac{0.024}{3.9760}\times100\% \approx 0.60\%$。