配制流动相的实验用水,可以直接使用自来水A. 正确B. 错误
富血铁的制备及含量测定(1)实验内容富马酸亚铁,商品名富血铁,含铁量高(33%),较难被氧化为三价铁,在胃内铁不直接游离,血清铁值很快上升,对胃粘膜刺激较小,是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂.①中间产品反丁烯二酸的制备:顺丁烯二酸肝溶于水,以硫脲为催化剂,加热制得反丁烯二酸(又称富马酸).②产品富马酸亚铁的制备:以反丁烯二酸为原料,在适当的(pH)条件下与(FeSO_{4)}反应得富马酸亚铁.③硫酸铈(Ⅳ)铵标准溶液的标定.④产品的分析:用硫酸铈(Ⅳ)法测定.⑤完成实验报告.(2)主要仪器、试剂及材料①主要仪器数显搅拌恒温电热套:1台; 可调电炉:1个布氏漏斗和抽滤瓶1套; 三口瓶(100)(mL):1个球形冷凝管:1支; 铁架台:2个量筒(100)(mL):1个,(10)(mL) 1个; 烧杯(400)(mL) :3个,(250)(mL):1个,(100)(mL) 2个;(50)(mL):1个酸式滴定管(50)(mL):1支; 称量瓶:1个锥形瓶(250)(mL) 3个; 滴定管夹:1只塑料洗瓶:1个; 洗耳球:1个玻棒:2支 搪瓷盘:1个角匙:1把 刮匙:1个表面皿:3只 培养皿:1只公用仪器:电子天平(最大称量200,pm (0.0001)(g)),电子天平(最大称量300,pm (0.01)(g)),移液管((25)(mL))②试剂及材料顺丁烯二酸酞:分析纯((AR)) 硫酸亚铁:分析纯((AR))({6)(mol/L) HCl}溶液 硫脲:分析纯((AR))碳酸钠:分析纯((AR)) 称量纸、滤纸硫酸亚铁铵标准溶液 (3)(mol/L);(H_{2)SO_(4)}溶液(浓度见公布值)({0.1)(mol/L) BaCl_(2)}溶液 硫酸铈(Ⅳ)铵标准溶液(待标定)邻二氮菲-亚铁指示剂 (pH)试纸:1~14,6.2~8.4③有关物质的某些性质顺丁烯二酸酐:微溶于水、乙醇,遇热水发生反应.顺丁烯二酸:溶解度({78.8)(g)((25)(^circCelsius))},({392.6)(g)( (97.5)(^circCelsius) )}.反丁烯二酸:无色单斜棱晶,M_({r)}=(116.07),溶解度({0.7)(g)((25)(^circCelsius) )},({9.8)(g)((97.5)(^circCelsius) )}.熔点({287)(^circCelsius)},({165)(^circCelsius)}时升华.K_({a1)}=9.5times 10^-4,K_({a2)}=4.2times 10^-5.(FeSO_{4)cdot 7H_(2)O}:M_({r)}=(278.01),溶解度({26.3)(g)((20)(^circCelsius) )},({32.8)(g)((30)(^circCelsius))},({40.1)(g)((40)(^circCelsius))}.(Ce(SO_{4))2}:M_({r)}=332.24.K_({sp)}:(Fe(OH)2 1times 10^-15);(Fe(OH)3 3.8times 10^-38);(FeCO3 2.5times 10^-11).(3)操作步骤①反丁烯二酸的制备取(2.5)(g)顺丁烯二酸酞(由教师供给),放入(100)(mL)烧杯中,加入(20)(mL)水,温热溶解完全,然后加入(0.1)(g)硫脲(由教师供给)作催化剂,将此溶液在搅拌下加热,煮沸约(4)(min ).当有较多固体析出时立即冷却,结晶,抽滤,洗涤,水浴干燥后称重,记录产量.经教师签字后,产品用作下步实验的原料.②富马酸亚铁的制备将自制的全部反丁烯二酸置于(100)(mL)烧杯中,加水(20)(mL),在热沸搅拌下,加入(Na_{2)CO_(3)}溶液(自配)(10)(mL),使溶液(pH)为6.5~6.7.将上述溶液转移至(100)(mL)三口瓶中,溶液总体积不要超过(40)(mL).安装好回流装置.用电热套加热,搅拌,至沸.然后缓慢加入(FeSO_{4)}溶液(30)(mL)(约需8至(10)(min ).(FeSO_{4)}溶液配制方法:按反丁烯二酸与(FeSO_{4)cdot 7H_(2)O}质量比为1:2.6,称取(FeSO_{4)cdot 7H_(2)O},溶于(30)(mL)新煮沸过的冷水中),维持反应温度({100)(^circCelsius)},充分搅拌(1.5)(h).冷却,抽滤(垫双层滤纸),用水洗涤沉淀(5至6次)至基本无(SO^2-^[注]),水浴上干燥,得棕红(或棕)色粉末.记录产量,经教师签字后,产品用于分析.[注]:(SO^2-4)检验方法如下:将布氏漏斗从抽滤瓶上取出,加入少量水于沉淀上,改用试管收集滤液(1)(mL),加({6)(mol/L) HCl}溶液2滴,({0.1)(mol/L) BaCl_(2)}溶液1滴,无浑浊现象为合格.(此项检查的全过程必须监考老师在场,经老师确认签字方有效)③产品纯度测定a.硫酸铈(Ⅳ)铵标准溶液的标定 用公用的(25.00)(mL) 移液管分别取3份已酸化的硫酸亚铁铵标准溶液(浓度见当天的公布值)于(250)(mL)锥形瓶中,加新煮沸过的冷水(40)(mL),再加4滴邻二氮菲一亚铁指示剂,溶液呈红色.立即用硫酸铈(Ⅳ)铵标准溶液滴定.临近终点时滴定速度要放慢,直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点.平行测定3份,记录滴定体积,计算每次标定的硫酸铈(Ⅳ)铵溶液的浓度并选取合适的数据计算其平均值.(注:已知空白实验消耗硫酸铈(Ⅳ)铵标准溶液体积为(0.02)(mL))b.产品纯度的测定 用减量法准确称取富血铁(0.30)(g)~(0.32)(g)(精确至(0.0001)(g)).加新煮沸过的({3)(mol/L) H_(2)SO_(4)}溶液(15)(mL),边温热边摇动.待样品溶解完全后,立即用流水冷却(可能会出现晶体).加新煮沸过的冷水(50)(mL)与6滴邻二氮菲一亚铁指示剂,随后操作步骤同标定.平行测定2份,计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量.(注:已知空白实验消耗硫酸铈(Ⅳ)铵标准溶液体积为(0.02)(mL))(4)思考题①写出制备反应中的有关化学反应方程式.②制备富马酸亚铁时,先要调节溶液(pH)为6.5~6.7.若反丁烯二酸取用量为(2.0)(g),应加入(Na_{2)CO_(3)}约为多少克?溶液酸度偏高、偏低各有何影响?请说明理由.
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