测定脂溶性维生素时,通常采用的样品预处理方法是什么?

考查要点：本题主要考查脂溶性维生素测定的样品预处理流程，涉及有机化学处理和分离纯化的基本原理。

解题核心思路：

1. 脂溶性维生素的特性：不溶于水，但可溶于有机溶剂，且属于“不皂化物”。
2. 关键目标：通过化学反应（皂化）和物理分离（水洗、有机溶剂提取）去除干扰物质（如类脂物），富集目标成分。
3. 分离必要性：混合样本需通过层析技术分离不同维生素，确保检测准确性。

破题关键点：

• 皂化反应的作用是将脂肪转化为水溶性物质，便于后续去除。
• 有机溶剂提取基于“相似相溶”原理，特异性富集脂溶性维生素。
• 浓缩与分离是后续测定的必要步骤，需根据样本类型（单样/多样）选择对应流程。

1. 皂化样品

使用强碱（如NaOH）处理样品，使其中的脂肪和类脂物发生皂化反应，转化为水溶性的高级脂肪酸盐，便于后续去除。

2. 水洗去除类脂物

通过离心或分液，将水溶性皂化产物（类脂物）与有机层分离，保留含脂溶性维生素的有机层。

3. 有机溶剂提取

用乙醚、氯仿等有机溶剂进一步提取脂溶性维生素（不皂化物），去除残留水溶性杂质。

4. 浓缩

通过旋转蒸发等方法去除有机溶剂，浓缩提取液，提高目标成分浓度。

5. 单样处理

若为单一维生素样本，直接溶于适当溶剂（如甲醇）后测定。
若为混合样本（含多种维生素），需通过层析技术（如薄层层析、柱层析）分离后，再分别检测。