蒸馏时,物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。A. 正确B. 错误

本题考查蒸馏实验中液体装量的正确范围。蒸馏实验中，液体装量过满会导致暴沸，而装量过少会影响效率。关键知识点是蒸馏烧瓶内液体的体积应控制在烧瓶容积的1/3至2/3之间，其中题目中的“三分之二”是上限，符合实验规范。

蒸馏实验中，液体装量需注意以下两点：

1. 防止暴沸：液体若装得过多，加热时容易因受热不均产生剧烈气泡，导致液体喷出。
2. 预留空间：烧瓶需保留部分空间供液体受热膨胀和气泡逸出，确保蒸馏过程平稳。

题目中“三分之二”未超过安全上限，因此描述正确。