肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体,它在农用塑料和感光树脂等化工产品的生产中有着广泛的应用,实验室制备肉桂酸的反应,装置示意图和有关信息如下:cm CH-CHCOOH-|||-+(CHCO)+O =1007 +C(H)_(2)COOH-|||-无求单明开-|||-、-|||-图1制备两栏形的反应表置N 用2水蒸气画?装置-|||-名称 相对分子质量 密度 (gcdot (m)^2) 沸点/℃ 水中溶解度-|||-苯甲醛 106.12 1.044 sim 179 0.3-|||-乙整合 102.08 1.582 sim 140 12-|||-肉桂酸 148.16 1.248 300 0.04 实验步骤:在250mL三颈烧瓶中放入3mL (3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛,8mL(8.64g,0.085mmol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾,缓缓加热回流45min,反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20mL水.再慢慢加入碳酸钠至pH等于8.然后进行水蒸气蒸馏,待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10~15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至溶液pH=3.冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冰水洗涤沉淀,粗产品在空气中晾干,称量约为3.0g.回答下列问题:(1)仪器a的名称是,其作用是.(2))反应初期可观察到有大量泡沫出现,其可能的原因是.(3)反应液中分批加入20mL水的主要目的是,加入碳酸钠至pH等于8的主要目的是.(4)进行水蒸气蒸馏,被蒸出的物质是;加入活性炭的作用是.(5)图2的蒸馏操作中,冷却水的流向正确的是(填标号).A. b→c B. b→d C. d→c D. c→b(6)写出加入浓盐酸酸化生成晶体的化学方程式.(7)本实验的产率约为.A. 60% B. 64% C. 68% D. 70%(8)用冰水洗涤的目的是,否则产率将偏(填“高”或“低”).
肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体,它在农用塑料和感光树脂等化工产品的生产中有着广泛的应用,实验室制备肉桂酸的反应,装置示意图和有关信息如下:
实验步骤:
在250mL三颈烧瓶中放入3mL (3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛,8mL(8.64g,0.085mmol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾,缓缓加热回流45min,反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20mL水.再慢慢加入碳酸钠至pH等于8.然后进行水蒸气蒸馏,待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10~15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至溶液pH=3.冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冰水洗涤沉淀,粗产品在空气中晾干,称量约为3.0g.
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是,其作用是.
(2))反应初期可观察到有大量泡沫出现,其可能的原因是.
(3)反应液中分批加入20mL水的主要目的是,加入碳酸钠至pH等于8的主要目的是.
(4)进行水蒸气蒸馏,被蒸出的物质是;加入活性炭的作用是.
(5)图2的蒸馏操作中,冷却水的流向正确的是(填标号).
A. b→c B. b→d C. d→c D. c→b
(6)写出加入浓盐酸酸化生成晶体的化学方程式.
(7)本实验的产率约为.
A. 60% B. 64% C. 68% D. 70%
(8)用冰水洗涤的目的是,否则产率将偏(填“高”或“低”).
题目解答
答案
解:(1)仪器a是球形干燥管,作用是防止空气中的水蒸气进入;
(2)反应初期可观察到大量泡沫出现,其可能的原因是:生成的肉桂酸与碳酸钾反应生成二氧化碳气体;
(3)向反应液中分批加入20mL水的目的是:使物质慢慢溶解,加入碳酸钠的目的是使肉桂酸转化为肉桂酸钠,便于分离;
(4)进行水蒸馏,被蒸出的物质是苯甲醛;加入活性炭的作用是脱色;
(5)冷却水的流向正确的是D;
(6)化学方程式为
(7)0.03mol的苯甲醛反应生成0.03mol的肉桂酸,其理论质量为4.44g,而实际产量为3.0g,产率为68%,故选C;
(8)用冰水洗涤的目的是降低肉桂酸的溶解度,否则产率将偏低.
(1)球形干燥管;
(2)生成的肉桂酸与碳酸钾反应生成二氧化碳气体
(3)使物质慢慢溶解;使肉桂酸转化为肉桂酸钠,便于分离
(4)苯甲醛;脱色
(5)D
(6)
(7)C
(8)降低肉桂酸的溶解度;低