一、基本原理与差示扫描量热仪差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下,测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术(国际标准ISO 11357-1)。根据测量方法的不同,又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下,为使试样和参比物的温度相等,测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。由于被测物与参比物对热的性质不同,功率补偿DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。DSC有________和________两种类型。对于功率补偿型DSC技术要求试样和参比物温度,无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态,使ΔT等于0,这是DSC和DTA技术最本质的区别。DSC仪器与DTA相似,所不同的是在试样和参比物的容器下面,设置了一组补偿加热丝,在加热过程中,当试样由于热反应而出现温差ΔT时,通过微伏放大器和热量补偿器,使流入补偿加热丝的电流发生变化。试样吸热时,温度Ts下降,热量补偿放大器使电流Is增大。试样放热时,则参比物一边的温度Tr下降,热量补偿放大器使电流Ir增大,直至试样与参比物的温度达到平衡,温差ΔT→0。无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差T等于0。试样的热量变化(吸热或放热)由输入电功率来补偿,因此只要测得补偿功率的大小,就可测得试样吸热或放热的多少。DSC曲线,与DTA曲线形状相似,但峰向相反。DSC与DTA测定原理的不同DSC是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA是测量T-T的关系,而DSC是保持T = 0,测定H-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量分析。为了弥补DTA定量性不良的缺陷,示差扫描量热仪(DSC)在1960年前后应运而生。DSC比DTA易于定量,可测定样品在发生转变时热量的变化,其热函变化值ΔH与吸热或放热峰的面积A成比例,即:m· ΔH=KAm——样品质量、K为校正系数,与样品的导热系数和测定池的种类、气氛有关。K值可由已知焓的标准物测得的热谱图的峰面积求出
一、基本原理与差示扫描量热仪
差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下,测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术(国际标准ISO 11357-1)。根据测量方法的不同,又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下,为使试样和参比物的温度相等,测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。
由于被测物与参比物对热的性质不同,功率补偿DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。
DSC有________和________两种类型。
对于功率补偿型DSC技术要求试样和参比物温度,无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态,使ΔT等于0,这是DSC和DTA技术最本质的区别。
DSC仪器与DTA相似,所不同的是在试样和参比物的容器下面,设置了一组补偿加热丝,在加热过程中,当试样由于热反应而出现温差ΔT时,通过微伏放大器和热量补偿器,使流入补偿加热丝的电流发生变化。
试样吸热时,温度Ts下降,热量补偿放大器使电流Is增大。
试样放热时,则参比物一边的温度Tr下降,热量补偿放大器使电流Ir增大,直至试样与参比物的温度达到平衡,温差ΔT→0。
无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差T等于0。试样的热量变化(吸热或放热)由输入电功率来补偿,因此只要测得补偿功率的大小,就可测得试样吸热或放热的多少。
DSC曲线,与DTA曲线形状相似,但峰向相反。
DSC与DTA测定原理的不同
DSC是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA是测量T-T的关系,而DSC是保持T = 0,测定H-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量分析。
为了弥补DTA定量性不良的缺陷,示差扫描量热仪(DSC)在1960年前后应运而生。
DSC比DTA易于定量,可测定样品在发生转变时热量的变化,其热函变化值ΔH与吸热或放热峰的面积A成比例,即:
m· ΔH=KA
m——样品质量、K为校正系数,与样品的导热系数和测定池的种类、气氛有关。K值可由已知焓的标准物测得的热谱图的峰面积求出
题目解答
答案
功率补偿式 热流式差示扫描量热法