题目

实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为：2 NO2+4Mg+8CH 3OH→ NO2+4Mg(OCH 3) 2+4H 2O 已知：①Mg(OCH 3) 2在水中极易水解。 ②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。 ③反式(顺式)偶氮苯橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体。 主要实验装置和步骤如下： (I)合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。 (II)分离与提纯： ①将所得液体趁热倒入烧杯的冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。 ②用95%的乙醇重结晶。回答下列问题： (1)如图加热回流装置中，仪器a的名称是________，进水口为________(填1或2) NO2 (2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈瓶中，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 (3)分离与提纯： NO2 ①析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是________________。 ②为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要________(填“缓慢加入”、“快速加入”)。 ③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_______。 A．冰水 B．饱和NaCl溶液 C．95％乙醇水溶液 D．滤液 ④抽滤完毕，应先断开________________________，以防倒吸。 ⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的________操作除去了不溶性杂质。 (4)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示： NO2 NO2 ①实验中分离物质所采用的方法是________法。 ②薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性________________(填“强”或“弱”)。

实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为：2 +4Mg+8CH 3OH→ +4Mg(OCH 3) 2+4H 2O
已知：①Mg(OCH 3) 2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
③反式(顺式)偶氮苯橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体。
主要实验装置和步骤如下：
(I)合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
(II)分离与提纯：
①将所得液体趁热倒入烧杯的冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
②用95%的乙醇重结晶。回答下列问题：
(1)如图加热回流装置中，仪器a的名称是________，进水口为________(填1或2)

(2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈瓶中，可能导致_________________。
A．反应太剧烈       B．液体太多搅不动    C．反应变缓慢       D．副产物增多
(3)分离与提纯：

①析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是________________。
②为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要________(填“缓慢加入”、“快速加入”)。
③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_______。
A．冰水               B．饱和NaCl溶液
C．95％乙醇水溶液     D．滤液
④抽滤完毕，应先断开________________________，以防倒吸。
⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的________操作除去了不溶性杂质。
(4)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：
   
①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性________________(填“强”或“弱”)。

题目解答

答案

 冷凝管 2 AD 减少偶氮苯的溶解 缓慢加入 D 抽气泵和安全瓶 趁热过滤 层析（色层、色谱） 弱

解析

步骤 1：仪器a的名称和进水口
根据实验装置图，仪器a是冷凝管，用于回流反应物。冷凝管的进水口应为下端，即2。
步骤 2：一次性加入镁粉的后果
一次性加入镁粉可能导致反应过于剧烈，因为镁粉与硝基苯和甲醇的反应是放热反应，大量镁粉同时反应会释放大量热量，导致反应失控。同时，反应物的量可能不足以完全反应，导致副产物增多。
步骤 3：冰水洗涤的原因
冰水洗涤可以减少偶氮苯的溶解，因为偶氮苯不溶于水，而冰水可以降低温度，减少溶解度。
步骤 4：加入冰醋酸的速率
为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要缓慢加入，以控制结晶速率。
步骤 5：选择合适的液体冲洗杯壁上的晶体
为了将杯壁上的晶体冲洗下来，应选择与反式偶氮苯有良好溶解性的液体，即95%的乙醇水溶液。
步骤 6：断开抽气泵和安全瓶
抽滤完毕后，应先断开抽气泵和安全瓶，以防倒吸。
步骤 7：重结晶过程中的操作
重结晶过程中的趁热过滤操作可以除去不溶性杂质。
步骤 8：实验中分离物质所采用的方法
实验中分离物质所采用的方法是层析法。
步骤 9：反式偶氮苯和顺式偶氮苯的分子极性
根据薄层色谱分析，反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性弱。