题目
某色谱柱柱长为0.5M,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布,计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
某色谱柱柱长为0.5M,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布,计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
题目解答
答案
解:
14假设有一物质对,其γ=1.15,要在填充柱上得到完全的分离,所需的有效塔板数是多少?设有效塔板高度为0.1cm,应使用多长的色谱柱?
解:
解析
考查要点:本题主要考查色谱分析中的有效塔板数(n)和有效塔板高度(H)的计算,以及分离度与色谱柱长度的关系。
解题核心思路:
- 有效塔板数:利用调整保留时间与峰底宽度的比值平方后乘以16计算。
- 有效塔板高度:通过柱长除以有效塔板数得到。
- 分离度要求:根据分离度公式反推所需有效塔板数,再结合塔板高度计算色谱柱长度。
破题关键点:
- 单位统一:时间单位需转换为相同量纲(如秒或分钟)。
- 调整保留时间:扣除死时间后得到实际保留时间。
- 分离度公式:明确参数定义(如γ为相对保留时间或分离因子),正确代入公式。
第一问:有效塔板数和有效塔板高度
计算调整保留时间
- 保留时间 $t_R = 4.59 \, \text{min} = 275.4 \, \text{s}$,死时间 $t_0 = 30 \, \text{s}$。
- 调整保留时间 $t_R' = t_R - t_0 = 275.4 \, \text{s} - 30 \, \text{s} = 245.4 \, \text{s}$。
计算有效塔板数
- 峰底宽度 $w = 53 \, \text{s}$。
- 有效塔板数公式:
$n = 16 \left( \frac{t_R'}{w} \right)^2 = 16 \left( \frac{245.4}{53} \right)^2 \approx 343.$
计算有效塔板高度
- 柱长 $L = 0.5 \, \text{m} = 500 \, \text{mm}$。
- 有效塔板高度公式:
$H = \frac{L}{n} = \frac{500}{343} \approx 1.46 \, \text{mm}.$
第二问:色谱柱长度计算
确定分离度要求
- 完全分离需 $R \geq 1.5$,分离度公式:
$n = 16 R^2 \left( \frac{\gamma}{\gamma - 1} \right)^2.$
代入参数计算
- $\gamma = 1.15$,$R = 1.5$,代入公式:
$n = 16 \times 1.5^2 \times \left( \frac{1.15}{1.15 - 1} \right)^2 \approx 2116.$
计算色谱柱长度
- 有效塔板高度 $H = 0.1 \, \text{cm}$,柱长公式:
$L = H \times n = 0.1 \, \text{cm} \times 2116 = 211.6 \, \text{cm}.$