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题目

某色谱柱柱长为0.5M,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布,计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。

某色谱柱柱长为0.5M,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布,计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。

题目解答

答案

解:

14假设有一物质对,其γ=1.15,要在填充柱上得到完全的分离,所需的有效塔板数是多少?设有效塔板高度为0.1cm,应使用多长的色谱柱?

解:

解析

考查要点:本题主要考查色谱分析中的有效塔板数(n)和有效塔板高度(H)的计算,以及分离度与色谱柱长度的关系。

解题核心思路:

  1. 有效塔板数:利用调整保留时间与峰底宽度的比值平方后乘以16计算。
  2. 有效塔板高度:通过柱长除以有效塔板数得到。
  3. 分离度要求:根据分离度公式反推所需有效塔板数,再结合塔板高度计算色谱柱长度。

破题关键点:

  • 单位统一:时间单位需转换为相同量纲(如秒或分钟)。
  • 调整保留时间:扣除死时间后得到实际保留时间。
  • 分离度公式:明确参数定义(如γ为相对保留时间或分离因子),正确代入公式。

第一问:有效塔板数和有效塔板高度

计算调整保留时间

  • 保留时间 $t_R = 4.59 \, \text{min} = 275.4 \, \text{s}$,死时间 $t_0 = 30 \, \text{s}$。
  • 调整保留时间 $t_R' = t_R - t_0 = 275.4 \, \text{s} - 30 \, \text{s} = 245.4 \, \text{s}$。

计算有效塔板数

  • 峰底宽度 $w = 53 \, \text{s}$。
  • 有效塔板数公式:
    $n = 16 \left( \frac{t_R'}{w} \right)^2 = 16 \left( \frac{245.4}{53} \right)^2 \approx 343.$

计算有效塔板高度

  • 柱长 $L = 0.5 \, \text{m} = 500 \, \text{mm}$。
  • 有效塔板高度公式:
    $H = \frac{L}{n} = \frac{500}{343} \approx 1.46 \, \text{mm}.$

第二问:色谱柱长度计算

确定分离度要求

  • 完全分离需 $R \geq 1.5$,分离度公式:
    $n = 16 R^2 \left( \frac{\gamma}{\gamma - 1} \right)^2.$

代入参数计算

  • $\gamma = 1.15$,$R = 1.5$,代入公式:
    $n = 16 \times 1.5^2 \times \left( \frac{1.15}{1.15 - 1} \right)^2 \approx 2116.$

计算色谱柱长度

  • 有效塔板高度 $H = 0.1 \, \text{cm}$,柱长公式:
    $L = H \times n = 0.1 \, \text{cm} \times 2116 = 211.6 \, \text{cm}.$

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