有机实验复习（2013年新课标Ⅰ卷）8．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示．可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度/（g•cm﹣3） 沸点/℃ 溶解性 环乙醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g．回答下列问题：（1）装置b的名称是　　　　　　．（2）加入碎瓷片的作用是　　　　　　；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是　　　　　　（填正确答案标号）．A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为　　　　　　．（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　　　；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的　　　　　　（填“上口倒出”或“下口放出”）．（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　　　．（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有　　　　　　（填正确答案标号）．A．蒸馏烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是　　　　　　（填正确答案标号）．A.41% B.50% C.61% D.70%（2014年新课标Ⅰ卷）26．（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图1、2及表格： 相对分子质量 密度/（g•cm﹣3） 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.8670 142 难溶 实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140﹣143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．回答下列问题：（1）仪器B的名称是　　　　　　；（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是　　　，第二次水洗的主要目是　　　　　　；（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡、然后静置，待分层后　　　　　　（填标号）a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是　　　　　　；（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是　　　　　　；（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（如图3）　　　　　　（填标号）（7）本实验的产率是　　　　（填标号）a.30% b.40% c.60% d.90%（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏　　　　　　（填“高”或“低”），其原因是　　　　　　．（2015年新课标Ⅰ卷）26．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10﹣2，K2=5.4×10﹣5．草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水．草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解．回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C中可观察到的现象是　　　　　　，由此可知草酸晶体分解的产物中有　　　　　　．装置B的主要作用是　　　　　　．（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验．①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、　　　　　　．装置H反应管中盛有的物质是　　　　　　．②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是　　　　　　．（3）①设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强　　　　　　．②草酸为二元酸　　　　　　．（2012年新课标Ⅱ卷）10．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如下： 苯 溴 溴苯 密度/g•cm﹣3 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了　　　　　　气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是　　　　　　；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是　　　　　　；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是　　　　　　；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为　　　　　　，要进一步提纯，下列操作中必须的是　　　　　　；（填入正确选项前的字母）A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是　　　　　　．（填入正确选项前的字母）A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．（2013年新课标Ⅱ卷）8．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如图所示装置合成正丁醛．发生的反应如下：CH3CH3CH3CH3OHCH3CH2CH2CHO．反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/℃ 密度/g•cm﹣3 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g． 回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由　　　　　　．（2）加入沸石的作用是　　　　　　，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是　　　　　　．（3）上述装置图中，B仪器的名称是　　　　　　，D仪器的名称是　　　　　　．（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是　　　　　　（填正确答案标号）．a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在　　　　　　层（填“上”或“下”）．（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是　　　　　　．（7）本实验中，正丁醛的产率为　　　　　　%．（2014年大纲卷）29．(15 分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。（2016年上海化学试卷）六、（本题共12分）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空：33.实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。34.饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。35.反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。36.若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。

有机实验复习
（2013年新课标Ⅰ卷）8．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示．可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm﹣3）	沸点/℃	溶解性
环乙醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g．
回答下列问题：
（1）装置b的名称是　　　　　　．
（2）加入碎瓷片的作用是　　　　　　；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是　　　　　　（填正确答案标号）．
A．立即补加        B．冷却后补加       C．不需补加     D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为　　　　　　．
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　　　；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的　　　　　　（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　　　．
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有　　　　　　（填正确答案标号）．
A．蒸馏烧瓶   B．温度计    C．吸滤瓶   D．球形冷凝管    E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是　　　　　　（填正确答案标号）．
A.41%     B.50%        C.61%          D.70%

（2014年新课标Ⅰ卷）26．（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图1、2及表格：

	相对分子质量	密度/（g•cm﹣3）	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140﹣143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是　　　　　　；
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是　　　，第二次水洗的主要目是　　　　　　；
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡、然后静置，待分层后　　　　　　（填标号）
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是　　　　　　；
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是　　　　　　；
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（如图3）　　　　　　（填标号）
（7）本实验的产率是　　　　（填标号）a.30%   b.40%   c.60%   d.90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏　　　　　　（填“高”或“低”），其原因是　　　　　　．
（2015年新课标Ⅰ卷）
26．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K₁=5.4×10^﹣2，K₂=5.4×10^﹣5．草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水．草酸晶体（H₂C₂O₄•2H₂O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解．回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C中可观察到的现象是　　　　　　，由此可知草酸晶体分解的产物中有　　　　　　．装置B的主要作用是　　　　　　．
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验．

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、　　　　　　．装置H反应管中盛有的物质是　　　　　　．
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是　　　　　　．
（3）①设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强　　　　　　．
②草酸为二元酸　　　　　　．
（2012年新课标Ⅱ卷）
10．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm﹣3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了　　　　　　气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是　　　　　　；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是　　　　　　；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是　　　　　　；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为　　　　　　，要进一步提纯，下列操作中必须的是　　　　　　；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶            B．过滤            C．蒸馏            D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是　　　　　　．（填入正确选项前的字母）
A.25mL            B.50mL            C.250mL            D.500mL．

（2013年新课标Ⅱ卷）
8．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如图所示装置合成正丁醛．
发生的反应如下：CH₃CH₃CH₃CH₃OHCH₃CH₂CH₂CHO．
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/g•cm﹣3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分．
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，
说明理由　　　　　　．
（2）加入沸石的作用是　　　　　　，若加热后发
现未加入沸石，应采取的正确方法是　　　　　　．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是　　　　　　，
D仪器的名称是　　　　　　．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是　　　　　　
（填正确答案标号）．
a．润湿         b．干燥         c．检漏        d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在　　　　　　
层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是　　　　　　．
（7）本实验中，正丁醛的产率为　　　　　　%．
（2014年大纲卷）
29．(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是                     ；仪器c的名称是     ，其作用是                                           。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗     C．烧杯  D．直形冷凝管  E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是             ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是        。
（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                    。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是              。
（2016年上海化学试卷）
六、（本题共12分）
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：
33.实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
34.饱和Na₂CO₃溶液的作用是_______________。
35.反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
36.若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。