题目
4.某合金中Pb的光谱定量测定,以Mg作为内标,实验测得数据如下:-|||-黑度计读数-|||-溶液 Pb-|||-质量浓度 /(mgcdot m(L)^-1)-|||-Mg-|||-1 7.3 17.5 0.151-|||-2 8.7 18.5 0.201-|||-3 7.3 11.0 0.301-|||-4 10.3 12.0 0.4025-|||-5 11.6 10.4 0.502-|||-A 8.8 15.5-|||-B 9.2 12.5-|||-C 10.7 12.2-|||-根据上述数据(1)绘制工作曲线,(2)求溶液A、B、C的质量浓度。
题目解答
答案
解析
本题考查内标法在光谱定量分析中的应用，核心思路是通过建立工作曲线实现未知样浓度的测定。关键点包括：
- 内标法原理：利用内标元素（Mg）的信号消除光谱背景和操作条件的影响，计算ΔS = S(Pb) - S(Mg)。
- 线性关系建立：以ΔS为因变量，Pb浓度的对数(lgC)为自变量，通过标准溶液数据拟合线性回归方程。
- 未知样测定：通过ΔS值反推lgC，再转换为实际浓度。
数据处理步骤
1. 计算ΔS和lgC
对标准溶液1-5，计算ΔS = S(Pb) - S(Mg)，并求Pb浓度的对数lgC：
| 溶液 | Pb浓度c(mg/mL) | S(Mg) | S(Pb) | ΔS=S(Pb)-S(Mg) | lgC |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0.151 | 7.3 | 17.5 | 10.2 | -0.821 |
| 2 | 0.201 | 8.7 | 18.5 | 9.8 | -0.697 |
| 3 | 0.301 | 7.3 | 11.0 | 3.7 | -0.521 |
| 4 | 0.402 | 10.3 | 12.0 | 1.7 | -0.396 |
| 5 | 0.502 | 11.6 | 10.4 | -1.2 | -0.299 |
2. 拟合线性回归方程
以ΔS为y轴，lgC为x轴，拟合直线方程：
$\Delta S = -23.085 \cdot \lg C - 7.7829$
3. 测定未知样
对A、B、C计算ΔS，代入方程求lgC，再转为浓度：
- 溶液A：ΔS = 15.5 - 8.8 = 6.7
$6.7 = -23.085 \cdot \lg C - 7.7829 \implies \lg C \approx -0.627 \implies C \approx 0.236 \, \text{mg/mL}$ - 溶液B：ΔS = 12.5 - 9.2 = 3.3
$3.3 = -23.085 \cdot \lg C - 7.7829 \implies \lg C \approx -0.480 \implies C \approx 0.331 \, \text{mg/mL}$ - 溶液C：ΔS = 12.2 - 10.7 = 1.5
$1.5 = -23.085 \cdot \lg C - 7.7829 \implies \lg C \approx -0.398 \implies C \approx 0.396 \, \text{mg/mL}$