(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:搅拌器-|||-a搅拌器-|||-a+2FeCl3搅拌器-|||-a搅拌器-|||-a+2FeCl2+2HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。请回答下列问题:(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_____,b_____。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂搅拌器-|||-a如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。A.15min B.30min C.45min D.60min解析:(1)熟悉化学实验仪器,特别是有机合成的仪器比较特殊。(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却能解决。(3)抽滤涉及的仪器安装,操作细则颇多,要能实际规范操作,仔细揣摩,方能掌握。用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质。(5)对照反应开始斑点,下面斑点为反应物,上面为生成物,45min反应物基本无剩余。

(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_____,b_____。

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。

A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。

A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15min B.30min C.45min D.60min

解析:(1)熟悉化学实验仪器,特别是有机合成的仪器比较特殊。(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却能解决。(3)抽滤涉及的仪器安装,操作细则颇多,要能实际规范操作,仔细揣摩,方能掌握。用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质。(5)对照反应开始斑点,下面斑点为反应物,上面为生成物,45min反应物基本无剩余。