题目
实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[酸碱中和滴定时，1mol （CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤I 称取样品1.500g．步骤 II 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．步骤 III 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．请根据步骤 III回答下列问题：（1）该实验用的是50ml滴定管，如果液面处的读数是aml，则滴定管中液体的体积 ____ （填代号）A．是a ml B．是（50-a）ml C．一定大于a ml D．一定大于（50-a）ml（2）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 ____ （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 ____ ，滴定终点的判断依据为： ____ ．（4）滴定结果如表所示： 滴定次数] 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1，则该样品中氮的质量分数为 ____ ．
实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[酸碱中和滴定时，1mol （CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500g．
步骤 II 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤 III 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
请根据步骤 III回答下列问题：
（1）该实验用的是50ml滴定管，如果液面处的读数是aml，则滴定管中液体的体积 ____ （填代号）
A．是a ml B．是（50-a）ml C．一定大于a ml D．一定大于（50-a）ml
（2）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 ____ （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 ____ ，滴定终点的判断依据为： ____ ．
（4）滴定结果如表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1，则该样品中氮的质量分数为 ____ ．
步骤I 称取样品1.500g．
步骤 II 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤 III 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
请根据步骤 III回答下列问题：
（1）该实验用的是50ml滴定管，如果液面处的读数是aml，则滴定管中液体的体积 ____ （填代号）
A．是a ml B．是（50-a）ml C．一定大于a ml D．一定大于（50-a）ml
（2）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 ____ （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 ____ ，滴定终点的判断依据为： ____ ．
（4）滴定结果如表所示：
| 滴定 次数] |
待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
题目解答
答案
解：（1）液面处的读数是aml，则有读数部分的液体体积为（50-a）mL，滴定管下端有一定没有刻度，滴定管内液体的体积大于（50-a）mL，
故答案为：D；
（2）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，不影响氢氧化钠溶液的体积，
故答案为：无影响；
（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶内溶液颜色变化，确定滴定终点；
待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达终点，
故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；溶液刚好由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
（4）标准溶液的体积应取三次实验的平均值为$\frac{（21.03-1.02）mL+（21.99-2.00）mL+（20.20-0.20）mL}{3}$=20.00mL，
根据题意，中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中1/10进行滴定，即0.15g，
滴定结果，溶液中含有H+[含（CH2）6N4H+]共0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol
根据方程式可知每生成4molH+[含（CH2）6N4H+]会消耗NH4+4mol，所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为$\frac{0.02828g}{0.15g}$×100%=18.85%，
故答案为：18.85%．
故答案为：D；
（2）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，不影响氢氧化钠溶液的体积，
故答案为：无影响；
（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶内溶液颜色变化，确定滴定终点；
待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达终点，
故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化；溶液刚好由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
（4）标准溶液的体积应取三次实验的平均值为$\frac{（21.03-1.02）mL+（21.99-2.00）mL+（20.20-0.20）mL}{3}$=20.00mL，
根据题意，中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中1/10进行滴定，即0.15g，
滴定结果，溶液中含有H+[含（CH2）6N4H+]共0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol
根据方程式可知每生成4molH+[含（CH2）6N4H+]会消耗NH4+4mol，所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为$\frac{0.02828g}{0.15g}$×100%=18.85%，
故答案为：18.85%．
解析
步骤 1：滴定管中液体体积的计算
滴定管的总容量为50ml，如果液面处的读数是aml，那么滴定管中液体的体积一定大于（50-a）ml，因为滴定管下端有一段没有刻度的液体。
步骤 2：锥形瓶中水未倒尽对滴定结果的影响
锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，但待测液中的H^{+}的物质的量不变，因此滴定时所需NaOH标准溶液的体积不变，对滴定结果无影响。
步骤 3：滴定终点的判断
滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。滴定终点的判断依据为：溶液刚好由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
步骤 4：计算样品中氮的质量分数
根据滴定结果，标准溶液的体积应取三次实验的平均值为$\frac{（21.03-1.02）mL+（21.99-2.00）mL+（20.20-0.20）mL}{3}$=20.00mL。滴定结果，溶液中含有H^{+}[含（CH_2）_6N_4H^{+}]共0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol。根据方程式可知每生成4molH^{+}[含（CH_2）_6N_4H^{+}]会消耗NH_4^{+}4mol，所以共消耗NH_4^{+}0.00202mol，其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g。所以氮的质量分数为$\frac{0.02828g}{0.15g}$×100%=18.85%。
滴定管的总容量为50ml，如果液面处的读数是aml，那么滴定管中液体的体积一定大于（50-a）ml，因为滴定管下端有一段没有刻度的液体。
步骤 2：锥形瓶中水未倒尽对滴定结果的影响
锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，但待测液中的H^{+}的物质的量不变，因此滴定时所需NaOH标准溶液的体积不变，对滴定结果无影响。
步骤 3：滴定终点的判断
滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。滴定终点的判断依据为：溶液刚好由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
步骤 4：计算样品中氮的质量分数
根据滴定结果，标准溶液的体积应取三次实验的平均值为$\frac{（21.03-1.02）mL+（21.99-2.00）mL+（20.20-0.20）mL}{3}$=20.00mL。滴定结果，溶液中含有H^{+}[含（CH_2）_6N_4H^{+}]共0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol。根据方程式可知每生成4molH^{+}[含（CH_2）_6N_4H^{+}]会消耗NH_4^{+}4mol，所以共消耗NH_4^{+}0.00202mol，其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g。所以氮的质量分数为$\frac{0.02828g}{0.15g}$×100%=18.85%。