题目

肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高级防晒霜中不可少的成分之一。实验室制取肉桂酸的原理如下：()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸实验步骤：步骤1　在图所示装置（夹持与加热仪器未画出，下同）的三颈烧瓶内加入K2CO3、苯甲醛（油状物）和乙酸酐，混合均匀后，在170 ℃～180 ℃加热反应1 h，冷却。()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸步骤2　向三颈烧瓶内分批加入20 mL水和Na2CO3固体，调节溶液pH约为8。步骤3　在三颈烧瓶中加入活性炭，用图所示水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛。()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸步骤4　将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤，滤液冷却至室温，用浓盐酸酸化至pH＝3，析出大量晶体，抽滤。并用少量冷水洗涤晶体。步骤5　将晶体在图所示热水浴上加热干燥。()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸（1）上图中仪器A的作用是____________________________。（2）步骤2中Na2CO3需分批加入的原因是_____________________________________________。（3）水蒸气蒸馏时，判断蒸馏结束的方法是________________________。（4）步骤4中，“趁热过滤”的目的是_________________________。（5）抽滤时所需主要仪器有____________________、安全瓶及抽气泵等。（6）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_________。a.不溶或难溶于水，便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.难挥发性d.易溶于水

肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高级防晒霜中不可少的成分之一。实验室制取肉桂酸的原理如下：

实验步骤：

步骤1　在图所示装置（夹持与加热仪器未画出，下同）的三颈烧瓶内加入K2CO3、苯甲醛（油状物）和乙酸酐，混合均匀后，在170 ℃～180 ℃加热反应1 h，冷却。

步骤2　向三颈烧瓶内分批加入20 mL水和Na2CO3固体，调节溶液pH约为8。

步骤3　在三颈烧瓶中加入活性炭，用图所示水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛。

步骤4　将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤，滤液冷却至室温，用浓盐酸酸化至pH＝3，析出大量晶体，抽滤。并用少量冷水洗涤晶体。

步骤5　将晶体在图所示热水浴上加热干燥。

（1）上图中仪器A的作用是____________________________。

（2）步骤2中Na2CO3需分批加入的原因是_____________________________________________。

（3）水蒸气蒸馏时，判断蒸馏结束的方法是________________________。

（4）步骤4中，“趁热过滤”的目的是_________________________。

（5）抽滤时所需主要仪器有____________________、安全瓶及抽气泵等。

（6）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_________。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离

b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.难挥发性

d.易溶于水

题目解答

答案

（1）（利用空气）冷凝回流，提高原料利用率    （2）防止加入太快，产生大量CO2气体，可能会将反应液冲出，且不利于pH测定    （3）馏出液澄清透明或取少量馏出液滴入水中，无油珠存在    （4）除去固体杂质，防止肉桂酸结晶析出    （5）布氏漏斗、抽滤瓶    （6）ab

解析

本题围绕肉桂酸的制备实验，考查实验操作细节、仪器作用、实验现象判断及分离提纯方法的选择。核心思路在于理解各步骤的实验目的，结合有机物的物理性质（如溶解性、挥发性）分析操作原理。关键点包括：

  1. 冷凝回流的作用与实现方式；
  2. 分批加料对实验安全性和效果的影响；
  3. 水蒸气蒸馏的判断依据与适用条件；
  4. 趁热过滤与结晶析出的关系；
  5. 抽滤装置的组成及分离提纯的基本原理。

（1）仪器A的作用

关键点：水蒸气蒸馏过程中，需冷凝回流蒸汽中的有机物（苯甲醛），同时避免局部温度过高导致分解。
分析：仪器A为空气冷凝管，利用空气自然冷却，既能冷凝回流有机蒸汽，又能避免水冷凝管可能造成的局部过热。

（2）分批加入Na₂CO₃的原因

关键点：Na₂CO₃与水反应会释放CO₂气体，若一次性加入会导致剧烈反应。
分析：分批加入可防止CO₂气体大量产生，避免液体被冲出（暴沸），同时便于缓慢调节pH至适宜范围。

（3）水蒸气蒸馏结束的判断

关键点：苯甲醛为油状物，蒸馏完全时馏出液中无油珠。
分析：若馏出液澄清透明或滴入水中无油珠，说明苯甲醛已蒸馏完毕。

（4）趁热过滤的目的

关键点：肉桂酸在热溶液中溶解度较高，冷却后会结晶析出。
分析：趁热过滤可除去不溶性杂质（如活性炭、未反应的K₂CO₃），避免肉桂酸随杂质被滤去。

（5）抽滤的主要仪器

关键点：抽滤装置的核心为布氏漏斗和抽滤瓶，配合安全瓶和抽气泵使用。

（6）水蒸气蒸馏的条件

关键点：被提纯物质需不溶或难溶于水且不与水反应，以便通过水蒸气带出后分层或冷凝分离。
分析：选项a、b正确，c（难挥发性）与水蒸气蒸馏原理矛盾，d（易溶于水）无法实现分离。