例2 铅铋合金中 (b)^2+ :3+ 含量的连续测定。-|||-混合离子的滴定常采用控制酸度法、掩蔽法等方法进行,可根据副反应系数-|||-原理进行计算,论证它们分别滴定的可能性。-|||-(b)^2+ ^3+ 均能与EDTA形成稳定的1:1络合物,lgK值分别为18.04和-|||-27.94。由于两者的lgK值相差很大,故可利用酸效应,控制不同的酸度,在一份-|||-溶液中连续滴定 (H)^3+ 和 Pb^(2+)。 通常在 approx 1 时滴定 :1+, 在 approx 5 时滴-|||-定 (b)^2+-|||-首先调节试液酸度为 approx 1, 加入二甲酚橙指示剂后呈现 :3+ 与二甲酚橙-|||-络合物的紫红色( (b)^2+ 在此条件下不形成紫红色络合物),然后用EDTA标准溶-|||-液滴定 (H)^3+, 至溶液由紫红色变为亮黄色,即为滴定 _(1)^3+ 的终点,从而测得够的-|||-含量。-|||-在滴定 (i)^3+ 后的溶液中,再加入六次甲基四胺溶液,调节溶液pH为 backsim 6,-|||-此时 (b)^2+ 与二甲酚橙形成紫红色络合物,然后用EDTA标准溶液继续滴定,至-|||-溶液由紫红色再变为亮黄色时,即为滴定 (b)^2+ 的终点,由此测得铅的含量。-|||-铅锤合金试样用HNO3溶解,滴定 (B)^3+ 时的酸度是由加入HNO3的量来控-|||-制的。滴定 (b)^2+ 时的酸度是由在滴定 ^3+ 后的溶液中加入适量的六次甲基四-|||-胺形成的缓冲溶液所决定的。-|||-回答下列问题:-|||-(1)用纯锌标定EDTA时,为什么要加人六次甲基四胺?-|||-(2)滴定 (H)^3+ 时要控制 approx 1, 酸度过低或过高对测定结果有何影响?实-|||-验中是如何控制这个酸度的?-|||-(3)实验中,能否先在 approx 5 的溶液中测定 (b)^2+ 和 :3+ 的含量,然后再调-|||-节 approx 1 测定 :3+ 的含量?-|||-(4)试分析本实验中,金属指示剂由滴定 ^3+ 到调节 approx 5, 又到滴定 (b)^2+-|||-后终点变色的过程和原因。-|||-(5)能否直接取RETA二钠盐配制EDTA标准溶液?-|||-(6)本实验为什么不用氨或碱调节 approx 5, 而用六次甲基四胺来调节溶液-|||-的pH呢?用HAc缓冲溶液代替六次甲基四胺行吗?