(2013·江苏)3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:OH ()-|||-+2C(H)_(3)OH () 氯化氢的甲醇溶液-|||-HO () OHOH ()-|||-+2C(H)_(3)OH () 氯化氢的甲醇溶液-|||-HO () OH甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:物质沸点/¡æ熔点/¡æ密度(20¡æ)/ g·cm－3溶解性甲醇64.70.7 915易溶于水乙醚34.50.7 138微溶于水3,5二甲氧基苯酚33～36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。¢Ù分离出甲醇的操作是________。¢Ú萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________填(¡°上¡±或¡°下¡±)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是________。(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。解析:本题主要考查《实验化学》知识,意在考查考生对物质制备、分离原理的应用能力。(1)¢Ù乙醚与甲醇互溶,但二者沸点不同,故可用蒸馏法分离甲醇与乙醚。¢Ú使用分液漏斗前需要检验是否漏水;乙醚和甲醇密度均比水小,故有机层在分液漏斗的上层。(2)反应物甲醇中含有HCl,故其中含有酸性HCl杂质,饱和碳酸氢钠溶液可以洗去HCl杂质;饱和食盐水可以洗去上述操作中过量的碳酸氢钠。(3)先加较多的干燥剂,除去混合体系中的水;然后过滤,除去干燥剂;通过蒸馏除去有机溶剂乙醚;最后重结晶纯化产品。(4)利用抽滤瓶和布氏漏斗进行减压过滤时,抽气泵的作用是使抽滤瓶内压强变小,从而使布氏漏斗中固体与液体快速分离。因此结束操作时,为防止出现倒吸现象,必须先撤掉抽滤瓶支管上的橡皮管,然后关闭抽气泵。OH ()-|||-+2C(H)_(3)OH () 氯化氢的甲醇溶液-|||-HO () OH下列说法错误的是( )A.步骤(1)需要过滤装置B.步骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置解析:选C 本题考查实验方案的设计,意在考查考生的实验设计与操作能力。滤液与不溶物是用过滤的方法分离的,A项正确;分离水层与有机层,需要分液漏斗,B项正确;溶液蒸发结晶应用蒸发皿,C项错误;用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯,D项正确。8.(2013·福建理综)下列有关实验的做法不正确的是( )A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配制0.100 0 mol·L－1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.检验NHOH ()-|||-+2C(H)_(3)OH () 氯化氢的甲醇溶液-|||-HO () OH时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体解析:选D 本题考查化学实验知识,意在考查考生的化学实验素养。分液时,分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出,上层液体从上口倒出,A项正确;碳酸钠稳定,受热不易分解,碳酸氢钠受热易分解,B项正确;配制 浓度的溶液,将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流,C项正确;检验是否有氨气生成时,要加浓NaOH溶液,加热,并用湿润的红色石蕊试纸,看其是否变蓝,D项错误。9.(2013·江苏,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )OH ()-|||-+2C(H)_(3)OH () 氯化氢的甲醇溶液-|||-HO () OH解析:选B 本题考查一定物质的量浓度溶液的配制,意在考查考生的化学实验基本操作能力。用托盘天平称量物体的质量时,应“左物右码”,A错误。转移溶液时应使用玻璃棒引流,C错误。定容时胶头滴管不能插入容量瓶内部,D错误。6.(2013·大纲理综)下列操作不能达到目的的是( )选项目的操作A配制100 mL 1.0 mol·L－1CuSO4溶液将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C在溶液中将MnO完全转化为Mn2＋向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊解析:选A 本题从一定物质的量浓度溶液的配制、除杂等基本化学实验操作方面考查考生的实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。所得溶液体积不是100 mL,所以A项错误;因为KNO3的溶解度随温度变化的程度较大,而NaCl的溶解度随温度变化的程度很小,所以可以使用结晶法除去KNO3中的少量NaCl,B项正确;H2O2具有还原性,可还原MnOOH ()-|||-+2C(H)_(3)OH () 氯化氢的甲醇溶液-|||-HO () OH且不引入杂质离子,所以C项正确;碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙白色沉淀和氯化钠,所以D项正确。.
(2013·江苏)3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/¡æ
熔点/¡æ
密度(20¡æ)/ g·cm－3
溶解性
甲醇
64.7
0.7 915
易溶于水
乙醚
34.5
0.7 138
微溶于水
3,5二甲氧基苯酚
33～36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。¢Ù分离出甲醇的操作是________。
¢Ú萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________填(¡°上¡±或¡°下¡±)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是________。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶
c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。
解析:本题主要考查《实验化学》知识,意在考查考生对物质制备、分离原理的应用能力。(1)¢Ù乙醚与甲醇互溶,但二者沸点不同,故可用蒸馏法分离甲醇与乙醚。¢Ú使用分液漏斗前需要检验是否漏水;乙醚和甲醇密度均比水小,故有机层在分液漏斗的上层。(2)反应物甲醇中含有HCl,故其中含有酸性HCl杂质,饱和碳酸氢钠溶液可以洗去HCl杂质;饱和食盐水可以洗去上述操作中过量的碳酸氢钠。(3)先加较多的干燥剂,除去混合体系中的水;然后过滤,除去干燥剂;通过蒸馏除去有机溶剂乙醚;最后重结晶纯化产品。(4)利用抽滤瓶和布氏漏斗进行减压过滤时,抽气泵的作用是使抽滤瓶内压强变小,从而使布氏漏斗中固体与液体快速分离。因此结束操作时,为防止出现倒吸现象,必须先撤掉抽滤瓶支管上的橡皮管,然后关闭抽气泵。
下列说法错误的是( )
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
解析:选C 本题考查实验方案的设计,意在考查考生的实验设计与操作能力。滤液与不溶物是用过滤的方法分离的,A项正确;分离水层与有机层,需要分液漏斗,B项正确;溶液蒸发结晶应用蒸发皿,C项错误;用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯,D项正确。
8.(2013·福建理综)下列有关实验的做法不正确的是( )
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.100 0 mol·L－1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验NH
时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
解析:选D 本题考查化学实验知识,意在考查考生的化学实验素养。分液时,分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出,上层液体从上口倒出,A项正确;碳酸钠稳定,受热不易分解,碳酸氢钠受热易分解,B项正确;配制 浓度的溶液,将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流,C项正确;检验是否有氨气生成时,要加浓NaOH溶液,加热,并用湿润的红色石蕊试纸,看其是否变蓝,D项错误。
9.(2013·江苏,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )
解析:选B 本题考查一定物质的量浓度溶液的配制,意在考查考生的化学实验基本操作能力。用托盘天平称量物体的质量时,应“左物右码”,A错误。转移溶液时应使用玻璃棒引流,C错误。定容时胶头滴管不能插入容量瓶内部,D错误。
6.(2013·大纲理综)下列操作不能达到目的的是( )
选项
目的
操作
A
配制100 mL 1.0 mol·L－1CuSO4溶液
将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中
B
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
C
在溶液中将MnO完全转化为Mn2＋
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊
解析:选A 本题从一定物质的量浓度溶液的配制、除杂等基本化学实验操作方面考查考生的实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。所得溶液体积不是100 mL,所以A项错误;因为KNO3的溶解度随温度变化的程度较大,而NaCl的溶解度随温度变化的程度很小,所以可以使用结晶法除去KNO3中的少量NaCl,B项正确;H2O2具有还原性,可还原MnO
且不引入杂质离子,所以C项正确;碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙白色沉淀和氯化钠,所以D项正确。
题目解答
答案
答案:(1)¢Ù蒸馏 ¢Ú检查是否漏水 上
(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失
(3)dcab
(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
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