题目
三硅酸镁中氯化物检查方法如下：取本品 0.50 , (g)，加硝酸 5 , (mL) 和水 30 , (mL)，煮沸，放冷，加水至 50 , (mL)，摇匀，防止 30 , (min)，滤过；取续滤液 10 , (mL)，依法检查，与标准氯化钠溶液 5.0 , (mL)（每 1 , (mL) 相当于 10 , mu(g) , (Cl)）制成的对照液比较，不得更浓。试计算氯化物的限量。
三硅酸镁中氯化物检查方法如下：取本品 $0.50 \, \text{g}$，加硝酸 $5 \, \text{mL}$ 和水 $30 \, \text{mL}$，煮沸，放冷，加水至 $50 \, \text{mL}$，摇匀，防止 $30 \, \text{min}$，滤过；取续滤液 $10 \, \text{mL}$，依法检查，与标准氯化钠溶液 $5.0 \, \text{mL}$（每 $1 \, \text{mL}$ 相当于 $10 \, \mu\text{g} \, \text{Cl}$）制成的对照液比较，不得更浓。
试计算氯化物的限量。
题目解答
答案
根据题目描述，取0.50g样品，最终取10mL续滤液进行检测。标准氯化钠溶液为5.0mL，每1mL相当于10μg Cl⁻，因此总氯离子质量为：
\[
5.0\,\text{mL} \times 10\,\mu\text{g/mL} = 50\,\mu\text{g}
\]
这50μg Cl⁻对应于10mL续滤液。原溶液总体积为50mL，其中含Cl⁻总量为：
\[
\frac{50\,\mu\text{g}}{10\,\text{mL}} \times 50\,\text{mL} = 250\,\mu\text{g}
\]
样品质量为0.50g，即500mg。因此，氯化物的限量为：
\[
\frac{250\,\mu\text{g}}{500\,\text{mg}} \times 100\% = 0.05\%
\]
最终，氯化物的限量为0.05%。
答案：0.05%
解析
本题考查药物中杂质限量的计算，解题思路是先根据标准氯化钠溶液的浓度和体积算出对照液中氯离子的质量，再根据取的续滤液体积和原溶液总体积算出原溶液中氯离子的总量，最后用氯离子总量除以样品质量并乘以$100\%$得到氯化物的限量。
- 计算对照液中氯离子的质量：
已知标准氯化钠溶液的体积$V_1 = 5.0\,\text{mL}$，每$1\,\text{mL}$相当于$10\,\mu\text{g}\,\text{Cl}$，根据公式$m = cV$（其中$m$为质量，$c$为浓度，$V$为体积），可得对照液中氯离子的质量$m_1$为：
$m_1 = 5.0\,\text{mL} \times 10\,\mu\text{g/mL} = 50\,\mu\text{g}$ - 计算原溶液中氯离子的总量：
取的续滤液体积$V_2 = 10\,\text{mL}$，原溶液总体积$V_3 = 50\,\text{mL}$，由于$10\,\text{mL}$续滤液中含$50\,\mu\text{g}\,\text{Cl}$，那么$50\,\text{mL}$原溶液中含$\text{Cl}$总量$m_2$为：
$m_2=\frac{50\,\mu\text{g}}{10\,\text{mL}} \times 50\,\text{mL} = 250\,\mu\text{g}$ - 计算氯化物的限量：
已知样品质量$m_3 = 0.50\,\text{g}$，因为$1\,\text{g}=1000\,\text{mg}$，所以$0.50\,\text{g}=0.50\times1000\,\text{mg} = 500\,\text{mg}$。
根据杂质限量计算公式$L=\frac{m}{m_0}\times100\%$（其中$L$为杂质限量，$m$为杂质的质量，$m_0$为供试品的质量），可得氯化物的限量$L$为：
$L = \frac{250\,\mu\text{g}}{500\,\text{mg}} \times 100\% = 0.05\%$