题目
阅读下列材料,完成 sim 10 题。-|||-硝酰氯样品中NOCl的纯度,实验步骤如下:-|||-步骤1:配制AgNO3溶液。准确称取8.50g AgNO3固体,溶于500mL不含氯离子的蒸馏水中,摇匀-|||-后,保存。-|||-步骤2:标定Ag NO3溶液。准确称取0.585g干燥的NaCl于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至-|||-100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。取3份所配NaCl溶液25.00mL,分别置于锥形瓶中,加25mL-|||-水、1mL5%K2C rO4溶液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至终点 [ 2(Ag)^++({Cr{O)_(4)}^2-=!=!= (Ag)_(2)(Cr{O)_(4)}^2] (砖红-|||-色)]。实验测得三次滴定消耗AgNO3溶液体积的平均值为25.01mL。-|||-步骤3:测定亚硝酰氯样品中NOCl的纯度。取mgNOCl样品,溶于蒸馏水(发生反应 NOCl+-|||-_(2)O=!=!= HN(O)_(2)+HCl) ,配成250 mL溶液,准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中;加入适量K2 CrO4溶液作-|||-指示剂,用上述AgN O3标准溶液滴定至终点,消耗AgNO3标准溶液的体积为VmL。-|||-已知: _(sp)(AgCl)=1.77times (10)^-10 _(sp)((Ag)_(2)(Cr{O)_(4)})=1.12times (10)^-12-|||-8.对于上述实验,下列做法正确的是-|||-A.若皮肤不慎接触到NOCl,应及时用流动清水反复冲洗-|||-B.配制好的AgNO3溶液贮存于带玻璃塞的棕色广口瓶中-|||-C.用碱式滴定管装AgNO3标准溶液-|||-D.滴定前用待测液润洗锥形瓶-|||-9.亚硝酰氯样品中NOCl的纯度计算正确的是-|||-A. dfrac (65.5V)(m)% B. dfrac (6.55V)(m)% -|||-C. dfrac (65.5V)(2m)% D. dfrac (6.55V)(2m)% -|||-10.关于上述实验原理,下列说法正确的是-|||-A.步骤2中,若称量NaCl前没有干燥,则测定结果偏低-|||-B.在相同浓度的KCl和K 2CrO4混合溶液中滴入AgNO3溶液,先出现砖红色沉淀-|||-C.步骤3中,将NOCl溶解后立即转移至250 mL容量瓶中定容,测定结果偏低-|||-D.步骤3中,若滴定终点时俯视读数,则测定结果偏低

题目解答
答案



解析
实验考查要点:本题围绕硝酰氯(NOCl)纯度测定的实验设计,涉及溶液配制、滴定操作、误差分析及化学计算。
核心思路:
- 实验安全与操作规范(第8题):需掌握化学试剂的处理、仪器选用及滴定操作细节。
- 化学反应与滴定关系(第9题):通过AgNO₃滴定Cl⁻,建立物质的量关系,结合稀释倍数计算纯度。
- 误差分析与实验原理(第10题):根据溶度积、操作失误对实验结果的影响进行判断。
第8题
关键点:
- A选项:NOCl具有强氧化性,接触皮肤后应立即用大量清水冲洗,正确。
- B选项:AgNO₃见光易分解,需用棕色瓶,但玻璃塞可能与AgNO₃反应,应选橡皮塞,错误。
- C选项:AgNO₃易与碱性物质反应,应使用酸式滴定管,错误。
- D选项:锥形瓶不能用待测液润洗,否则引入杂质,错误。
答案:A
第9题
关键步骤:
-
标定AgNO₃浓度:
- 称取0.585g NaCl(物质的量为0.01mol),配成100mL溶液,浓度为0.1mol/L。
- 滴定时,25.00mL NaCl溶液消耗25.01mL AgNO₃,得AgNO₃浓度为:
$C(\text{AgNO₃}) = \frac{0.01 \times 0.025}{0.02501} \approx 1.000 \, \text{mol/L}$
-
样品测定:
- 样品中NOCl与水反应生成HCl,Cl⁻的物质的量等于NOCl的物质的量。
- 每次滴定25.00mL样品溶液,消耗V mL AgNO₃,Cl⁻的物质的量为:
$n(\text{Cl⁻}) = C(\text{AgNO₃}) \times V \times 10^{-3} = 1 \times V \times 10^{-3}$ - 总样品溶液为250mL,故总Cl⁻为:
$n_{\text{总}}(\text{Cl⁻}) = 10 \times V \times 10^{-3} = 0.01V \, \text{mol}$ - NOCl纯度为:
$\text{纯度} = \frac{0.01V \times 65.5}{m} \times 100\% = \frac{6.55V}{m}\%$
答案:B
第10题
关键分析:
- A选项:若NaCl未干燥,称量质量偏大,标定AgNO₃浓度偏高,后续测定结果偏高,错误。
- B选项:比较$K_{sp}$,AgCl更小,应先生成白色沉淀,错误。
- C选项:未冷却直接定容,溶液体积收缩,浓度偏高,测定结果偏高,错误。
- D选项:俯视读数导致记录V值偏小,计算出的Cl⁻量减少,纯度偏低,正确。
答案:D