3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品 W=0.1024g，置 100mL 量瓶中，加水 30mL 溶解后，加稀硫酸 2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热 2~3 分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指示液 2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗 14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗 22.56ml，每 1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于 5.656mg 的 C4H4Na2O4S2。