(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2--→,活性类2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。--→,活性类仪器a的名称是__________。加快NH4Cl溶解的操作有__________。(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免________、________;可选用________降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:________________________________________________________________________________________________________________。--→,活性类(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为____________________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________。解析:称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭,7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等。(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,他们高温下易挥发,易分解,所以控制温度在10 ℃以下,避免浓氨水分解和挥发,通常采用冰水浴降温。(3)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅。(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。

(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。

具体步骤如下:

Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。

Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。

Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。

Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。

Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。

回答下列问题:

(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是__________。加快NH4Cl溶解的操作有__________。

(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免________、________;可选用________降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处:________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为____________________。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_____________________________________________

________________________________________________________________________。

解析:称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭,7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率。

(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等。

(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,他们高温下易挥发,易分解,所以控制温度在10 ℃以下,避免浓氨水分解和挥发,通常采用冰水浴降温。

(3)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅。

(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。

(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。