高温实验装置使用注意事项错误的是：A. 注意防护高温对人体的辐射B. 熟悉高温装置的使用方法，并细心 的进行操作C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时，装置与台面之间要保留一厘米以上的间隙，并加垫隔热层，以防台面着火D. 使用高温装置的实验，要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行，并要求密闭，减少热量损失

步骤 1：理解高温实验装置使用注意事项
高温实验装置使用时，需要特别注意防护高温对人体的辐射，熟悉高温装置的使用方法，并细心进行操作。此外，如果高温装置必须放置在耐热性差的实验台上，需要采取适当的隔热措施，以防止台面着火。
步骤 2：分析选项
A. 注意防护高温对人体的辐射：这是正确的注意事项，因为高温辐射对人体有害。
B. 熟悉高温装置的使用方法，并细心进行操作：这也是正确的注意事项，因为熟悉设备和细心操作可以减少事故风险。
C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时，装置与台面之间要保留一厘米以上的间隙，并加垫隔热层，以防台面着火：这也是正确的注意事项，因为隔热措施可以防止台面着火。
D. 使用高温装置的实验，要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行，并要求密闭，减少热量损失：这是错误的注意事项，因为密闭环境不利于通风，可能会增加火灾风险。
步骤 3：选择错误的注意事项
根据以上分析，选项D是错误的注意事项。