测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量,称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000 , (g)配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60、3.43和4.14 , (cm)^2。称取0.2400 , (g)内标物和0.8560 , (g)试样,同法配制成溶液后,在相同色谱条件下测得峰面积分别为4.16、3.71和4.54 , (cm)^2。试样中黄连碱和小檗碱的含量分别为( )。A. 26.25%、27.26%B. 27.26%、26.25%C. 27.25%、27.26%D. 28.25%、27.26%
测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量,称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各$0.2000 \, \text{g}$配成混合溶液。测得峰面积分别为$3.60$、$3.43$和$4.14 \, \text{cm}^2$。称取$0.2400 \, \text{g}$内标物和$0.8560 \, \text{g}$试样,同法配制成溶液后,在相同色谱条件下测得峰面积分别为$4.16$、$3.71$和$4.54 \, \text{cm}^2$。试样中黄连碱和小檗碱的含量分别为( )。
A. $26.25\%$、$27.26\%$
B. $27.26\%$、$26.25\%$
C. $27.25\%$、$27.26\%$
D. $28.25\%$、$27.26\%$
题目解答
答案
本题采用内标法测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量,核心步骤如下:
1. 基本原理
内标法通过对照品建立待测物与内标物的峰面积比与质量比关系,再用于计算试样中待测物含量。公式为:
$\text{含量} (\%) = \frac{A_x}{A_s} \times \frac{m_s}{m_{\text{试样}}} \times \frac{A_s^{\text{标}}}{A_x^{\text{标}}} \times 100\%$
其中:
- $A_x, A_s$:试样中待测物与内标物峰面积;
- $m_s$:试样中内标物质量;
- $m_{\text{试样}}$:试样总质量;
- $A_x^{\text{标}}, A_s^{\text{标}}$:对照品中待测物与内标物峰面积。
2. 数据代入计算
黄连碱含量:
$\text{含量}_1 = \frac{3.71}{4.16} \times \frac{0.2400}{0.8560} \times \frac{3.60}{3.43} \times 100\% = 26.25\%$
小檗碱含量:
$\text{含量}_2 = \frac{4.54}{4.16} \times \frac{0.2400}{0.8560} \times \frac{3.60}{4.14} \times 100\% = 27.26\%$
3. 最终结果
黄连碱含量为 26.25%,小檗碱含量为 27.26%。
答案:A. 26.25%、27.26%
解析
本题考查内标法测定物质含量的知识。解题思路是先明确内标法的基本原理,根据原理得出计算含量的公式,再将题目中所给的对照品和试样的峰面积、质量等数据代入公式,分别计算出黄连碱和小檗碱在试样中的含量。
内标法的基本原理是通过对照品建立待测物与内标物的峰面积比和质量比的关系,然后利用这个关系来计算试样中待测物的含量。其计算公式为:
$\text{含量} (\%) = \frac{A_x}{A_s} \times \frac{m_s}{m_{\text{试样}}} \times \frac{A_s^{\text{标}}}{A_x^{\text{标}}} \times 100\%$
其中:
$A_x$ 为试样中待测物的峰面积;
$A_s$ 为试样中内标物的峰面积;
$m_s$ 为试样中内标物的质量;
$m_{\text{试样}}$ 为试样的总质量;
$A_x^{\text{标}}$ 为对照品中待测物的峰面积;
$A_s^{\text{标}}$ 为对照品中内标物的峰面积。
下面我们来分别计算黄连碱和小檗碱的含量:
- 黄连碱含量计算:
已知试样中黄连碱峰面积 $A_x = 3.71 \, \text{cm}^2$,内标物峰面积 $A_s = 4.16 \, \text{cm}^2$,试样中内标物质量 $m_s = 0.2400 \, \text{g}$,试样总质量 $m_{\text{试样}} = 0.8560 \, \text{g}$,对照品中黄连碱峰面积 $A_x^{\text{标}} = 3.43 \, \text{cm}^2$,对照品中内标物峰面积 $A_s^{\text{标}} = 3.60 \, \text{cm}^2$。
将这些数据代入公式可得:
$\text{含量}_1 = \frac{3.71}{4.16} \times \frac{0.2400}{0.8560} \times \frac{3.60}{3.43} \times 100\%$
$=\frac{3.71\times0.2400\times3.60}{4.16\times0.8560\times3.43} \times 100\%$
$=\frac{3.2256}{12.2773} \times 100\%$
$\approx 0.2625\times 100\% = 26.25\%$ - 小檗碱含量计算:
已知试样中小檗碱峰面积 $A_x = 4.54 \, \text{cm}^2$,内标物峰面积 $A_s = 4.16 \, \text{cm}^2$,试样中内标物质量 $m_s = 0.2400 \, \text{g}$,试样总质量 $m_{\text{试样}} = 0.8560 \, \text{g}$,对照品中小檗碱峰面积 $A_x^{\text{标}} = 4.14 \, \text{cm}^2$,对照品中内标物峰面积 $A_s^{\text{标}} = 3.60 \, \text{cm}^2$。
将这些数据代入公式可得:
$\text{含量}_2 = \frac{4.54}{4.16} \times \frac{0.2400}{0.8560} \times \frac{3.60}{4.14} \times 100\%$
$=\frac{4.54\times0.2400\times3.60}{4.16\times0.8560\times4.14} \times 100\%$
$=\frac{3.92736}{14.763} \times 100\%$
$\approx 0.2726\times 100\% = 27.26\%$