某药材的乙醇提取浓缩物中含有小檗碱、四氢巴马汀、小檗胺三种生物碱及水溶性杂质、脂溶性杂质，设计提取分离各类成分试验流程。H3CO OCH3 H3CO-|||-o H3CO H3C H OCH3 H-|||-^- N CH3-|||-OCH3 OCH3-|||-0.-|||-OCH3 OCH3 OH-|||-() 小檗碱 四氢巴马汀 小檗胺-|||-总生物碱-|||-酸水(2%H2S O4、2%酒石酸等)-|||-溶解、滤过-|||-酸水滤液-|||-CHCl3萃取(或苯等萃取)-|||-CHCl3层 酸水层-|||-()-|||-氨水调 pH9~10-|||-CHCl3萃取-|||-7-|||-CHCl3层 碱水层-|||-2%NaOH萃取 正丁醇萃取-|||-7-|||-碱水层 CHCl3层 正丁醇层 水层-|||-NH4Cl/CHCl3 () () ()-|||-CHCl3层-|||-()

本题主要考察生物碱的提取分离流程设计，需依据各类生物碱及杂质的性质（酸碱性、溶解性等）来选择合适的分离方法。

关键成分性质分析

1. 生物碱性质：小檗碱（季铵碱，碱性强，可溶于酸水，在pH9~10时可被氯仿萃取）、四氢巴马汀（叔胺碱，碱性较弱，可溶于酸水，在pH10以上可被氯仿萃取）、小檗胺（仲胺碱，碱性更弱，需在较强碱性条件下溶解）。
2. 杂质性质：水溶性杂质（溶于水，不溶于有机溶剂）、脂溶性杂质（溶于有机溶剂如氯仿、苯，不溶于水）。

分离流程设计思路

1. 总生物碱的提取：
   用酸水（2%H₂SO₄、2%酒石酸等）溶解总生物碱（生物碱均含碱性，可溶于酸水），滤过去除不溶的脂溶性杂质（脂溶性杂质不溶于酸水），得到酸水滤液。

2. 酸水滤液的萃取：
   用CHCl₃（或苯等）萃取酸水滤液，脂溶性杂质进入CHCl₃层（脂溶性杂质溶于氯仿），酸水层保留生物碱（生物碱溶于酸水），分离后CHCl₃层为脂溶性杂质，酸水层为含生物碱的水溶液。

3. 碱化萃取分离四氢巴马汀和小檗碱/小檗胺：
   氨水调酸水层pH9~10，此时小檗碱（碱性强）仍溶于水，四氢巴马汀（碱性较弱）和小檗胺（碱性更弱）进入CHCl₃层，分离后CHCl₃层含四氢巴马汀和小檗胺，碱水层含小檗碱。

4. 进一步分离四氢巴马汀和小檗胺：
   用2%NaOH萃取CHCl₃层（调pH至更强碱性），小檗胺（碱性更弱）进入碱水层，四氢巴马汀（碱性较弱）进入正丁醇层（正丁醇对弱碱性生物碱有选择性），分离后正丁醇层为四氢巴马汀，碱水层为小檗胺。

5. 水溶性杂质的分离：
   水层（含小檗碱）用NH₄Cl/CHCl₃萃取，水溶性杂质（溶于水）仍在水层，CHCl₃层不含水溶性杂质。