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氯化物的检查取本品0.60g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸,使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,供试溶液不得比对照液更浓(0.01%)。请回答下列问题:1.检查中可以加入稀盐酸吗?(2分)2.操作时可以颠倒顺序,先加入硝酸银试液,再制成40mL水溶液吗?为什么?(3分)3.为何在暗处放置5min?(2分)4.为何同置黑色背景上,从比色管上方向下观察?(3分)

氯化物的检查取本品0.60g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸,使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,供试溶液不得比对照液更浓(0.01%)。请回答下列问题:1.检查中可以加入稀盐酸吗?(2分)2.操作时可以颠倒顺序,先加入硝酸银试液,再制成40mL水溶液吗?为什么?(3分)3.为何在暗处放置5min?(2分)4.为何同置黑色背景上,从比色管上方向下观察?(3分)

题目解答

答案

不可以。不可以。以免在较大的氯化物浓度下产生较大颗粒的浑浊,沉积在底部影响比浊。为了避免光线使单质银析出。由于氯化银为白色混浊,观察时应将比色管同置黑色背景上,自上向下观察。

解析

氯化物检查法的核心是通过比浊法比较供试溶液与对照溶液的浑浊度,判断药物中氯化物是否超过限量。解题需抓住以下关键点:

  1. 酸化条件:必须用稀硝酸而非盐酸,避免引入Cl⁻干扰。
  2. 操作顺序:稀释后再加硝酸银,防止局部浓度过高形成大颗粒沉淀。
  3. 暗处放置:避免光照分解氯化银或生成单质银。
  4. 观察条件:黑色背景和自上而下观察,确保准确比较浑浊度。

1.检查中可以加入稀盐酸吗?

关键点:稀盐酸含Cl⁻,会直接增加供试溶液的Cl⁻浓度,导致检测结果偏高。必须用稀硝酸酸化,排除其他酸的干扰。

2.操作顺序颠倒的影响

关键点:若先加硝酸银,后续加水稀释会导致局部硝酸银浓度过高,与Cl⁻反应生成大颗粒AgCl沉淀,影响比浊效果。正确顺序是先稀释至40mL,再加硝酸银,确保反应均匀。

3.暗处放置5分钟的作用

关键点:

  1. 防止分解:AgCl见光易分解为Ag和O₂,暗处保存避免此现象。
  2. 促进沉淀:静置使微小颗粒聚集,形成稳定浑浊,便于观察。

4.观察条件的选择

关键点:

  1. 黑色背景:白色AgCl浑浊在黑色背景下对比度更高,便于判断。
  2. 自上而下观察:避免底部沉淀堆积干扰,确保从均匀浑浊区域比较。

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