由于尼可刹米分子中含有______环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。30．分子结构中含______的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有______，无此反应，但其分子结构中的______在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成______的乳白色沉淀，可与具有______的同类药物区别。33.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用______。问答题：1.选用适当化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0.1mol|/L亚硝酸钠试液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其它两分供试品，分别加入纯化水溶解后，家硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反应。3.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，从而指示滴定终点。4.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫代氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液。与一定量的标准铅溶液经同法处理后所显颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。5.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-答：使重氮化反应速度加快。整个反应的速度取决于第一步反应的速度，而第一步反应的速度与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度有密切关系，无机酸酸度越强，芳伯氨基成盐比例越少，游离的芳伯氨基就越多，反应就越快，反之则慢。6．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。计算题重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-1.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-2.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按E为915计算，求其含量占标示量的百分率。重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-3.称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。简答题1药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。是用于治病救人、保护健康的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答:在药物研发、药品生产过程、药品经营、药品使用和药品监督管理中，对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、合理和有效。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答:1）国家药品标准，即法定药品标准，包括药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求；2）企业药品标准，属于非法定标准，必须高于法定标准，由本企业制定并用于其药品质量控制的标准，用于增加产品竞争力、严防假冒等。4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答:凡例、正文、附录、索引。5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答:恒重是供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定；对照品是化学药品标准物质，按干燥品进行计算后使用。6．常用的药物分析方法有哪些？答：化学方法（显色反应、沉淀反应、生成气体、滴定等），色谱方法（薄层色谱、气相色谱等）光谱方法（紫外分光光度、红外分光光度、原子吸收分光光度），物理方法（热分析法、物理性状检查法、酸碱度检查法）7．药品检验工作的基本程序?答:1取样（检品收检）2检验3留样4检验报告。8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写？答:中华人民共和国药典Ch.P日本药局方JP英国药典BP美国药典USP-NF欧洲药典EP国际药典Ph.Int9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答:药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了9版药典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版)10．简述药物分析的性质？答:药物分析是研究药物质量规律、发展药物质量控制的科学。它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。11.简述酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理。答：在适当PH的水溶液中，碱性药物B可与氢离子结合成阳离子BH+，而一些酸性染料如溴甲酚绿、溴酚蓝等可解离成阴离子In-；两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对BH+In-，该离子对可以定量的被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸收度，即可以进行碱性药物的含量测定。反应式1）B+H+⇄BH+2）HIn⇄H++In-3）BH++ In-⇄（BH+·In-）水相⇄（BH+·In-）有机相也可将呈色的有机相经碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定其吸光度，再计算出碱性药物的含量。12.请用非水滴定法的原理解释生物碱类药物含量测定时，可采用加入冰醋酸后，用高氯酸滴定液滴定的原因。答：硫酸是二元酸，在水溶液中可以发生二极解离，生成SO42-.但在冰醋酸非水介质中，只能发生一级解离，生成HSO4-，即只提供一个H+。所以硫酸盐类药物在冰醋酸中，只能滴定至硫酸氢盐，可用高氯酸滴定液直接滴定。(BH+)2`SO42-+HClO4→(BH+)2`ClO4-+(BH+)2`HSO4-。重氮化的反应历程: (O)_(2)+HClarrow HN(O)_(2)+NaCl-|||-(O)_(2)+HClarrow NOCl+(H)_(2)O-|||-Ar-NH2NOGF/BG→Ar--------------------------NH-NO快→Ar-N=N-OH-→Ar-2 ·Cl-13.何谓内标法？色谱定量分析采用内标法有何优点?选择内标物的原则是什么？答：1）内标法是色谱分析中一种较准确的定量方法，是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。2)采用内标法，可避免样品前处理及进样体积误差对结果的影响，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。3)内标物的选择原则：1.是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，2.和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。3在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。14.试以阿司匹林栓剂为例，根据其结构特点、性质、合成路线及有关物质，论述其鉴别、杂质检查及含量测定方法。答：鉴别1）由于阿司匹林在碳酸钠溶液中溶解并分解得醋酸钠，故加碳酸钠试液，煮沸2分钟放冷，加过量稀硫酸，产生醋酸的臭气。2）由于阿司匹林部分水解成水杨酸含酚羟基，故取本品加水，煮沸放冷，加三氯化铁，显紫堇色。杂质检查：1）溶液的澄清度：本品加温热至约45度的碳酸钠，溶液应澄清。2）游离水杨酸：加1%冰醋酸甲醇溶液，用高效液相色谱法检查。3）易炭化物：依法检查与对照液比较，不得更深。含量测定：滴定法。取本品，加中性乙醇，用氢氧化钠滴定，用酚酞做指示剂

由于尼可刹米分子中含有______环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。

30．分子结构中含______的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有______，无此反应，但其分子结构中的______在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成______的乳白色沉淀，可与具有______的同类药物区别。

33.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用______。

问答题：

1.选用适当化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。

分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0.1mol|/L亚硝酸钠试液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其它两分供试品，分别加入纯化水溶解后，家硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。

2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反应。

3.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？

巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，从而指示滴定终点。

4.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？

硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫代氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液。与一定量的标准铅溶液经同法处理后所显颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。

5.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？

答：使重氮化反应速度加快。

整个反应的速度取决于第一步反应的速度，而第一步反应的速度与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度有密切关系，无机酸酸度越强，芳伯氨基成盐比例越少，游离的芳伯氨基就越多，反应就越快，反之则慢。

6．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

答：对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。

计算题

1.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？

2.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按E为915计算，求其含量占标示量的百分率。

3.称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。

简答题

1药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。是用于治病救人、保护健康的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康

2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答:在药物研发、药品生产过程、药品经营、药品使用和药品监督管理中，对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、合理和有效。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。

3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答:1）国家药品标准，即法定药品标准，包括药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求；2）企业药品标准，属于非法定标准，必须高于法定标准，由本企业制定并用于其药品质量控制的标准，用于增加产品竞争力、严防假冒等。

4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答:凡例、正文、附录、索引。

5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答:恒重是供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定；对照品是化学药品标准物质，按干燥品进行计算后使用。

6．常用的药物分析方法有哪些？答：化学方法（显色反应、沉淀反应、生成气体、滴定等），色谱方法（薄层色谱、气相色谱等）光谱方法（紫外分光光度、红外分光光度、原子吸收分光光度），物理方法（热分析法、物理性状检查法、酸碱度检查法）

7．药品检验工作的基本程序?答:1取样（检品收检）2检验3留样4检验报告。

8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写？答:中华人民共和国药典Ch.P日本药局方JP英国药典BP美国药典USP-NF欧洲药典EP国际药典Ph.Int

9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答:药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了9版药典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版)

10．简述药物分析的性质？答:药物分析是研究药物质量规律、发展药物质量控制的科学。它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。

11.简述酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理。答：在适当PH的水溶液中，碱性药物B可与氢离子结合成阳离子BH+，而一些酸性染料如溴甲酚绿、溴酚蓝等可解离成阴离子In-；两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对BH+In-，该离子对可以定量的被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸收度，即可以进行碱性药物的含量测定。反应式1）B+H+⇄BH+2）HIn⇄H++In-3）BH++ In-⇄（BH+·In-）水相⇄（BH+·In-）有机相也可将呈色的有机相经碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定其吸光度，再计算出碱性药物的含量。

12.请用非水滴定法的原理解释生物碱类药物含量测定时，可采用加入冰醋酸后，用高氯酸滴定液滴定的原因。答：硫酸是二元酸，在水溶液中可以发生二极解离，生成SO42-.但在冰醋酸非水介质中，只能发生一级解离，生成HSO4-，即只提供一个H+。所以硫酸盐类药物在冰醋酸中，只能滴定至硫酸氢盐，可用高氯酸滴定液直接滴定。(BH+)2`SO42-+HClO4→(BH+)2`ClO4-+(BH+)2`HSO4-。

13.何谓内标法？色谱定量分析采用内标法有何优点?选择内标物的原则是什么？答：1）内标法是色谱分析中一种较准确的定量方法，是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。

2)采用内标法，可避免样品前处理及进样体积误差对结果的影响，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。

3)内标物的选择原则：1.是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，2.和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。3在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

14.试以阿司匹林栓剂为例，根据其结构特点、性质、合成路线及有关物质，论述其鉴别、杂质检查及含量测定方法。答：鉴别1）由于阿司匹林在碳酸钠溶液中溶解并分解得醋酸钠，故加碳酸钠试液，煮沸2分钟放冷，加过量稀硫酸，产生醋酸的臭气。2）由于阿司匹林部分水解成水杨酸含酚羟基，故取本品加水，煮沸放冷，加三氯化铁，显紫堇色。

杂质检查：1）溶液的澄清度：本品加温热至约45度的碳酸钠，溶液应澄清。2）游离水杨酸：加1%冰醋酸甲醇溶液，用高效液相色谱法检查。3）易炭化物：依法检查与对照液比较，不得更深。

含量测定：滴定法。取本品，加中性乙醇，用氢氧化钠滴定，用酚酞做指示剂