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吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:Q-|||-6-|||-+-|||-o o-|||-己-2.5- 二酮 -1 甲氧基苯胺 吡咯X实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g•cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。Q-|||-6-|||-+-|||-o o-|||-己-2.5- 二酮 -1 甲氧基苯胺 吡咯X待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 ____ (填名称)。(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 ____ ;仪器②的名称是 ____ 。(3)“搅拌”的作用是 ____ 。(4)“加热”方式为 ____ 。(5)使用的“脱色剂”是 ____ 。(6)“趁热过滤”的目的是 ____ ;用 ____ 洗涤白色固体。(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 ____ 。

吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
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实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g•cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。
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待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 ____ (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 ____ ;仪器②的名称是 ____ 。
(3)“搅拌”的作用是 ____ 。
(4)“加热”方式为 ____ 。
(5)使用的“脱色剂”是 ____ 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ____ ;用 ____ 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 ____ 。

题目解答

答案

解:(1)己-2,5-二酮的摩尔质量为114g•mol-1,根据题中所给数据可知,所需己-2,5-二酮的体积为$\frac{100×1{0}^{-3}mol×114g/mol}{0.737g/c{m}^{3}}$≈15.47mL,又酮类物质可以腐蚀橡胶,所以选用酸式滴定管,
故答案为:酸式滴定管;
(2)根据仪器构造,③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管,
故答案为:铁架台;球形冷凝管;
(3)己-2,5-二酮的熔点为-5.5℃,常温下为液体,4-甲氧基苯胺的熔点为57℃,常温下为固体,搅拌可使固液反应物充分接触,加快反应速率,
故答案为:使固液充分接触,加快反应速率;
(4)由题给信息“加热至65℃”,温度低于100℃,应用水浴加热,
故答案为:水浴加热;
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息,加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留滤液,即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭作脱色剂,
故答案为:活性炭;
(6)由题给信息可知产品吡咯X为白色固体,加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率;待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不溶于50%的乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可用50%的乙醇溶液,
故答案为:防止产品结晶损失,提高产率;50%的乙醇溶液;
(7)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采用的方法为重结晶,
故答案为:重结晶。

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