实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：浓盐酸 乙醚 水-|||-(3)^3+ _(3)+ 酸化 萃取、分液 反萃取 蒸馏 -F(e)^3+-|||-+ 乙醚知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物浓盐酸 乙醚 水-|||-(3)^3+ _(3)+ 酸化 萃取、分液 反萃取 蒸馏 -F(e)^3+-|||-+ 乙醚 。下列说法错误的是A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管

步骤 1：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，以防止液体溅出，而不是倾斜向下。因此，选项A是错误的。

步骤 2：分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出，这是正确的操作步骤。因此，选项B是正确的。

步骤 3：分液后水相为无色，说明已达到分离目的
分液后水相为无色，说明水相中不再含有Fe^{3+}，因为Fe^{3+}在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl_4]^{-}，该配离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶。因此，选项C是正确的。

步骤 4：蒸馏时选用直形冷凝管
蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中。因此，选项D是正确的。