在使用分液漏斗进行分液时,下列哪种操作是正确的?A. 静置分层时，将漏斗拿在手中进行分离。B. 上层液体经漏斗的下口放出。C. 振荡后放出会生成气体。D. 没有将两层间存在的絮状物放出。

本题考查分液漏斗分液操作的正确步骤和注意事项。关键知识点包括：

1. 分层后液体的放出顺序：下层液体从漏斗下口放出，上层液体从漏斗口倒出。
2. 絮状物的处理：两层液体间的絮状物可能堵塞漏斗颈，需保留在漏斗中，不能放出。
3. 振荡后的操作：振荡后需及时放气，避免液体飞溅。
4. 分液时的固定：分液漏斗需固定在铁圈上，不能用手拿着分离。

选项分析

A. 静置分层时，将漏斗拿在手中进行分离

错误。分液时漏斗必须固定在铁圈上，确保操作稳定，用手拿漏斗可能导致液体洒落或分离不彻底。

B. 上层液体经漏斗的下口放出

错误。上层液体应从漏斗口倒出，下层液体从漏斗下口放出。若上下层放反，会导致分离失败。

C. 振荡后放出会生成气体

错误。振荡后内部压力增大，需及时打开活塞放气，但题目中“会生成气体”表述不准确，且放气本身是正确操作。

D. 没有将两层间存在的絮状物放出

正确。絮状物可能堵塞漏斗颈或影响后续实验，应保留在漏斗中，避免放出。