色谱定量分析中不需要准确进样的方法是()。A. 归一化法B. 外标法C. 内标法
A. 归一化法
B. 外标法
C. 内标法
题目解答
答案
A. 归一化法
C. 内标法
解析
本题考查色谱定量分析中不同方法对进样准确性的要求。解题思路是分别分析归一化法、外标法和内标法的原理,根据原理判断是否需要准确进样。
归一化法
归一化法是把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。其计算公式为:
$w_i=\frac{A_if_i}{\sum_{i = 1}^{n}A_if_i}\times100\%$
其中$w_i$是组分$i$的质量分数,$A_i$是组分$i$的峰面积,$f_i$是组分$i$的校正因子,$n$是出峰组分的个数。
从公式可以看出,只要所有组分都能出峰,并且能准确测量各组分的峰面积和校正因子,进样量的多少不影响各组分含量的相对比例,所以归一化法不需要准确进样。
外标法
外标法是用纯物质配成不同浓度的标准系列,在一定的色谱条件下准确定量进样,测量峰面积(或峰高),绘制标准曲线。在分析未知样品时,在相同的色谱条件下进样,根据所得的峰面积(或峰高),从标准曲线上查出其含量。
外标法的定量是基于峰面积(或峰高)与进样量成正比的关系,所以需要准确进样,否则会导致测量结果不准确。
内标法
内标法是将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。其计算公式为:
$w_i=\frac{A_if_i}{A_sf_s}\times\frac{m_s}{m}\times100\%$
其中$w_i$是组分$i$的质量分数,$A_i$是组分$i$的峰面积,$f_i$是组分$i$的校正因子,$A_s$是内标物的峰面积,$f_s$是内标物的校正因子,$m_s$是内标物的质量,$m$是试样的质量。
从公式可以看出,内标法是通过比较被测物和内标物的峰面积比来进行定量的,进样量的变化会同时影响被测物和内标物的峰面积,但它们的峰面积比基本不变,所以内标法不需要准确进样。