透射电子:电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息,用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,以揭示样品内部微观结构的形貌特征。P 114-117背散射电子和二次电子二次电子:入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50 eV电子统称为二次电子,仅在样品表面5 nm-10 nm的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。二次电子象是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形貌衬度。背散射电子(由样品反射出来的初次电子)特点:1、电子能量很高,其中相当部分接近入射电子能量E0,在试样中产生的范围大,想的分辨率低;2、背散射电子发射系数η=Ib/Io(Io为入射电子强度)随原子序数增加而增大;3、虽作用体积随入射束能量增加而增大,但背散射电子发射系数受入射束能量影响不大;4、当试样表面倾角增加时,作用体积改变,将明显增加背散射电子发射系数;5、背散射电子在试样上方有一定的角分布。二次电子像:二次电子是单电子激发过程被入射电子轰出的试样原子核外电子,其主要特点:1、能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高;2、其发射系数与入射束能量有关。二次电子成像时要选择适当的电压;3、发射系数与试样表面倾角Q有关;4、在试样上的角分布服从余弦分布。二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。P 120分辨率:主要性能指标,表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。其分为两种指标:点分辨率(所能分辨的两点间的最小距离)和线分辨率(所能分辨的两线间最小距离)。放大倍数:指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。________________________P 130________几何学与________________完全一样,都遵守劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。之间________于电子波的波长短,受物质的散射强(原子对电子的散射能力比X射线高一万倍)。电子波长短,决定了电子衍射的几何特点。它使单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似,从而使晶体几何关系复杂;散射强决定电子衍射的光学特点:衍射束强度有时几乎与透射束相当;又由于散射强度高,导致电子穿透能力有限,因而比较适用研究微晶、表面和薄膜晶体。P 132单晶试样的电子衍射花样的几何图形及对应的可能的所属晶型:正六边形—六方、三角、立方;多晶试样的电子衍射谱是一系列不同半径的同心圆环。P137________:由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。________晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成衬度。________明场像(BF):用透射束形成的电子图像最清晰明锐,称为明场像;用衍射束形成的电子图像称为暗场像。P138选择衍射成像的光路原则图2—53。衍射衬度:研究其内部缺陷及界面,晶体的衍射强度却因其内部缺陷、界面而不同,故可根据衍射衬度成像理论来研究晶体。________:________________________________________________________________(引入附加位相差得常用方法是利用物镜的球差和散焦。P161能谱仪与波谱仪比较:1、分析元素范围:波谱仪为Be—U,能谱仪为Na—U;2、分辨率:谱仪的分辨率是指分开或者识别相邻两个谱峰的能力,能谱仪分辨率在145—155eV,波谱仪在常用的X射线波长范围要比能谱仪搞一个数量级以上,在5eV左右;3、探测极限:波谱仪为0.01—0.1%,能谱仪为0.1—0.5%;4、X光子几何收集效率(指接收X光子数与源出射的的X光子数的百分比)波谱仪很低,小于0.2%,能谱仪较高,约小于2%;5、量子效率:波谱仪通常小于30%,能谱仪接近100%;6、分析速度:能谱仪高于波谱仪。详细见图2—8.波谱仪分析元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确地定量分析;缺点是试样表面平整光滑,分析速度较慢,需要较大的束流而易引起污染。能谱仪在分析元素范围、探测极限、分辨率方面不如波谱仪,但其分辨速度快,可用较小的束流和微细的电子束,对试样要求不如波谱仪严格,故适宜与扫描电镜配合使用。P 190参比物应符合的要求:1、整个测温范围内无热反应;2、比热和导热性能与试样相近;3、粒度与试样相近(通过100—300目筛的粉末)。P 196差热曲线的影响因素之外因影响:1、加热速度2、试样的形状、称量和装填3、压力和气氛影响;4、试样粒度影响;正常差热分析试样粒度以10—50nm为宜。P229振动光谱基本类型:1、伸缩振动2、弯曲振动P230振动吸收的条件:对红外光谱来说,要产生振动吸收需满足两个条件,即1、振动频率与红外光光谱段的某频率相等(必要条件);2、偶极矩的变化,进而产生稳定的交变电场,他的频率等于振动频率,这个电场将和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用,从而吸收辐射能量,产生红外光谱的吸收;P231________0.77—3.0µm中红外区域:3.0—30µm远红外区域:30—1000µmP232红外光谱图的特征:1、谱带数目;2、吸收带的位置:OH-基吸收波数在3650-3700cm-1;H2O分子的吸收波数为3450 cm-1;3、谱带形状;4、谱带强度P233影响谱带位置的因素:1、诱导效应(静电诱导作用);2、键应力影响;3、氢键;4、物质状态影响。C—H对称伸缩振动频率在2800—3000 cm¯¹。如果C—H一端连着另一个C原子,而且分别是单键双键和叁键,则C—H的伸缩振动频率分别为2850—3000cm¯¹、3000—3100 cm¯¹和3300 cm¯¹。SiO44¯为孤立结构时的伸缩振动频率小于1000 cm¯¹,当两个硅氧四面体结合,形成Si—O—Si键,其伸缩振动频率增大至1080 cm¯¹左右。P235红外光谱带的划分:1、特征谱带区(也称官能团区,指红外光谱中振动频率在4000—1333 cm¯¹(2.5—7.5µm)之间的吸收谱带;2、指纹谱带区(发生在1333—667 cm¯¹(7.5—15µm间)的振动吸收。不对称振动频率:3756 cm¯¹,对称振动频率:3657 cm¯¹。P249拉曼光谱拉曼效应:光子与样品中分子的非弹性碰撞,也就是光子与分子相互作用中有能量的交换,产生了频率的变化。
透射电子:电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息,用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,以揭示样品内部微观结构的形貌特征。
P 114-117背散射电子和二次电子
二次电子:入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50 eV电子统称为二次电子,仅在样品表面5 nm-10 nm的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。二次电子象是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形貌衬度。
背散射电子(由样品反射出来的初次电子)特点:1、电子能量很高,其中相当部分接近入射电子能量E0,在试样中产生的范围大,想的分辨率低;2、背散射电子发射系数η=Ib/Io(Io为入射电子强度)随原子序数增加而增大;3、虽作用体积随入射束能量增加而增大,但背散射电子发射系数受入射束能量影响不大;4、当试样表面倾角增加时,作用体积改变,将明显增加背散射电子发射系数;5、背散射电子在试样上方有一定的角分布。
二次电子像:二次电子是单电子激发过程被入射电子轰出的试样原子核外电子,其主要特点:1、能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高;2、其发射系数与入射束能量有关。二次电子成像时要选择适当的电压;3、发射系数与试样表面倾角Q有关;4、在试样上的角分布服从余弦分布。
二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。
P 120分辨率:主要性能指标,表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。其分为两种指标:点分辨率(所能分辨的两点间的最小距离)和线分辨率(所能分辨的两线间最小距离)。
放大倍数:指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。________________________
P 130________几何学与________________完全一样,都遵守劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。之间________于电子波的波长短,受物质的散射强(原子对电子的散射能力比X射线高一万倍)。电子波长短,决定了电子衍射的几何特点。它使单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似,从而使晶体几何关系复杂;散射强决定电子衍射的光学特点:衍射束强度有时几乎与透射束相当;又由于散射强度高,导致电子穿透能力有限,因而比较适用研究微晶、表面和薄膜晶体。
P 132单晶试样的电子衍射花样的几何图形及对应的可能的所属晶型:正六边形—六方、三角、立方;多晶试样的电子衍射谱是一系列不同半径的同心圆环。
P137________:由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。
________晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成衬度。
________明场像(BF):用透射束形成的电子图像最清晰明锐,称为明场像;用衍射束形成的电子图像称为暗场像。P138选择衍射成像的光路原则图2—53。
衍射衬度:研究其内部缺陷及界面,晶体的衍射强度却因其内部缺陷、界面而不同,故可根据衍射衬度成像理论来研究晶体。
________:________________________________________________________________(引入附加位相差得常用方法是利用物镜的球差和散焦。
P161能谱仪与波谱仪比较:1、分析元素范围:波谱仪为Be—U,能谱仪为Na—U;2、分辨率:谱仪的分辨率是指分开或者识别相邻两个谱峰的能力,能谱仪分辨率在145—
155eV,波谱仪在常用的X射线波长范围要比能谱仪搞一个数量级以上,在5eV左右;3、探测极限:波谱仪为0.01—0.1%,能谱仪为0.1—0.5%;4、X光子几何收集效率(指接收X光子数与源出射的的X光子数的百分比)波谱仪很低,小于0.2%,能谱仪较高,约小于2%;5、量子效率:波谱仪通常小于30%,能谱仪接近100%;6、分析速度:能谱仪高于波谱仪。详细见图2—8.
波谱仪分析元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确地定量分析;缺点是试样表面平整光滑,分析速度较慢,需要较大的束流而易引起污染。
能谱仪在分析元素范围、探测极限、分辨率方面不如波谱仪,但其分辨速度快,可用较小的束流和微细的电子束,对试样要求不如波谱仪严格,故适宜与扫描电镜配合使用。
P 190参比物应符合的要求:1、整个测温范围内无热反应;2、比热和导热性能与试样相近;3、粒度与试样相近(通过100—300目筛的粉末)。
P 196差热曲线的影响因素之外因影响:1、加热速度2、试样的形状、称量和装填3、压力和气氛影响;4、试样粒度影响;正常差热分析试样粒度以10—50nm为宜。
P229振动光谱基本类型:1、伸缩振动2、弯曲振动
P230振动吸收的条件:对红外光谱来说,要产生振动吸收需满足两个条件,即1、振动频率与红外光光谱段的某频率相等(必要条件);2、偶极矩的变化,进而产生稳定的交变电场,他的频率等于振动频率,这个电场将和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用,从而吸收辐射能量,产生红外光谱的吸收;
P231________0.77—3.0µm中红外区域:3.0—30µm远红外区域:30—1000µm
P232红外光谱图的特征:1、谱带数目;2、吸收带的位置:OH-基吸收波数在3650-3700cm-1;H2O分子的吸收波数为3450 cm-1;3、谱带形状;4、谱带强度
P233影响谱带位置的因素:1、诱导效应(静电诱导作用);2、键应力影响;3、氢键;4、物质状态影响。
C—H对称伸缩振动频率在2800—3000 cm¯¹。如果C—H一端连着另一个C原子,而且分别是单键双键和叁键,则C—H的伸缩振动频率分别为2850—3000cm¯¹、3000—3100 cm¯¹和3300 cm¯¹。SiO44¯为孤立结构时的伸缩振动频率小于1000 cm¯¹,当两个硅氧四面体结合,形成Si—O—Si键,其伸缩振动频率增大至1080 cm¯¹左右。
P235红外光谱带的划分:1、特征谱带区(也称官能团区,指红外光谱中振动频率在4000—1333 cm¯¹(2.5—7.5µm)之间的吸收谱带;2、指纹谱带区(发生在1333—667 cm¯¹(7.5—15µm间)的振动吸收。不对称振动频率:3756 cm¯¹,对称振动频率:3657 cm¯¹。
P249拉曼光谱拉曼效应:光子与样品中分子的非弹性碰撞,也就是光子与分子相互作用中有能量的交换,产生了频率的变化。
题目解答
答案
人眼能分辨的最小细节为 0.2nm 。 电子衍射 X 射线衍射 的主要区别在 质厚衬度(散射衬度) 衍射衬度:基于 衍射衬度与衍衬像:明场像和暗场像 相位衬度 观察 1nm 以下的细节,所用的薄晶体试样厚度小于 10nm 。如果能设法引入附加的相位差,使散射波改变 Л /2 位相,那么透射波与合成波的振幅就有较大的差别,从而产生衬度,这种衬度称为相位衬度。 近红外区域(波长):