用 KCN 作掩蔽剂时溶液必须为碱性，滴定后的溶液应加入过量 FeSO4，以防污染环境。A. 对B. 错

本题考查 KCN 作掩蔽剂时的使用条件以及滴定后溶液的处理方法。
解题思路如下：

1. KCN 作掩蔽剂时溶液需为碱性的原因：
   • KCN 是一种常用的掩蔽剂，它能与多种金属离子形成稳定的配合物，从而消除这些金属离子对滴定的干扰。
   • 但 KCN 有剧毒，在酸性条件下会发生反应：$KCN + H^{+}=HCN\uparrow+K^{+}$，生成的 HCN 是一种挥发性的剧毒气体，会对人体造成严重危害。所以为了防止 HCN 气体的生成，使用 KCN 作掩蔽剂时溶液必须为碱性。
2. 滴定后溶液加入过量 $FeSO_{4}$ 的原因：
   • 滴定后的溶液中含有 KCN，为了防止 KCN 污染环境，需要将其转化为无毒的物质。
   • $FeSO_{4}$ 能与 KCN 反应：$Fe^{2 +}+6CN^{-}=[Fe(CN)_{6}]^{4 -}$，生成的 $K_{4}[Fe(CN)_{6}]$（亚铁氰化钾）相对稳定且毒性较小，从而达到防止 KCN 污染环境的目的。