AAS与Zeeman AAS有和同的灵敏度,但Zeeman AAS可以较好地扣除背景T扰。25AES •|«,分析线就是共振线。因为共振线谱线最强,因而分析的灵敏度最高。26直流电弧具有较高的蒸发温度,因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分 析。26外管切向通入Ar的H的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。27对于原子吸收分光光度法来说,可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成 的总原子数。28原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。29原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法,原子吸收光谱法 则是基于光的吸收原理建立的分析方法。四问答题1简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理丄比较发射光谱法和原子吸收光 谱法的亓同点。2何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析屮为什么要用锐线光源?3原子发射光谱是怎么产生的?4原子发射光谱的特点是什么?5何谓分析线、共振线、灵敏线、最后线,它们有何联系。6试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种光源(直流电源、交流 电源、高压火花)的性能。7简述ICP的形成原理及优缺点。8光谱定性分析的基本原理是什么?9光谱定量分析为什么用内标法?简述其原理。10画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示),并简要说明各部分作 用。11原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心田极灯能发射半宽度 很窄的谱线。12试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。13为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析?14为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析?积分吸收的测定,对光 源发岀的谱线有何要求?为什么空心阴极灯能满足这些要求。15谱线变宽的原因有哪些?有何特点?16试述对原子吸收分光光度计的光源进行调制的意义及其方式。17简述空心阴极灯的工作原理及特点。18原子吸收的干扰有哪几种?怎么产生的?该怎么消除干扰?19原子吸收分析屮,若采用火焰原子化方法,是否火焰温度越高,测定灵敏度就 越高?为什么?20简述石墨炉原子化法的工作原理,与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?21原子吸收分光光度法的定量分析依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比 较它们的优缺点。22怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?五计算题1用原子吸收分光光度法分析尿样晶屮的铜,分析线324.8nm0由一份尿样得到的 吸光度读数为0.28,在9mL尿样屮加入1mL4.0mg/mL的铜标准溶液。这一-混合 液得到的吸光度读数为0.835,问尿样屮铜的浓度是多少?2对下列情况,提出AES方法选择光源的方案。(1)铁矿石定量全分析;(2)水 源调查屮的六种兀素定量分柝(3)头发屮重金属兀素定量分析;(4)农作物内元 素的定性分析。3________________________________________4在高温光源屮,Na原子发射或吸收平均波长为1139nm的双重线。相应的能级 跃迁发生基态42S1/2和激发态(32P1/2+32P3⑵之间。1)请根据Boltzmann分布公式,计算处于温度分别为2500K和2550K光源中Na原子在激发态和基态的原子数H的比值(Pkmck常数h为6.024023Js;Boltzmann常 数k为1.38z10-23J/K;光速为3.0x108m/s)o提示:基态或者激发态的统计权重计算式为g=2J+l(J为内量子数,光谱支项通常以n2s+lLJ表示);对于有两个或多个光谱支项的激发态,其统计权重为各光谱支项的 总和。2)据所求比值,比较原子发射光谱分析屮光源温度以及原子吸收光谱分析屮原子 化温度对测量的影响。5用原子吸收分光光度法测定元素M时,由一份未知试液得到的吸光度为0.435,在9.00mL未知液屮加入l.OOmL浓度为100x10电/mL的标准溶液,测的此混合液 吸光度为0.835o试问未知试液屮含M的浓度为多少?分子吸收光谱6测定血浆试样屮锂的含量,取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水屮,然 后分别加入0.050mol/LLiC1标准溶液0.0, 10.0, 20.0, 30.0 pL,摇匀,在670.8nm处测得吸光度依次为0.201, 0.414, 0.622,0.835。计算此血浆中锂的含量,以|ig/L为单位。7用波长为213.8nm,质量浓度为0.010yg/L的Zn标准溶液和空白溶液交替连续测 定10次,用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn元素的检岀 限。8用标准加入法测定一无机试样溶液屮鍋的浓度,各试液在加入镉标准溶液后,用 水稀释至50mL,测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。核磁共振波谱分析一选择题I乙醇高分辨1HNMR谱图屮,由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号内 数字为偶合分裂峰数)为:A CH2(3)—CH3(4)—OH(1)B CH2(4)—CH3(3)—OH( 1)C OH(1)—CH2(4)—CH3(3)D OH(3)—CH2(3)—CH3(4)
AAS与Zeeman AAS有和同的灵敏度,但Zeeman AAS可以较好地扣除背景T扰。
25AES •|«,分析线就是共振线。因为共振线谱线最强,因而分析的灵敏度最高。
26直流电弧具有较高的蒸发温度,因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分 析。
26外管切向通入Ar的H的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。
27对于原子吸收分光光度法来说,可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成 的总原子数。
28原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。
29原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法,原子吸收光谱法 则是基于光的吸收原理建立的分析方法。
四问答题
1简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理丄比较发射光谱法和原子吸收光 谱法的亓同点。
2何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析屮为什么要用锐线光源?
3原子发射光谱是怎么产生的?
4原子发射光谱的特点是什么?
5何谓分析线、共振线、灵敏线、最后线,它们有何联系。
6试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种光源(直流电源、交流 电源、高压火花)的性能。
7简述ICP的形成原理及优缺点。
8光谱定性分析的基本原理是什么?
9光谱定量分析为什么用内标法?简述其原理。
10画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示),并简要说明各部分作 用。
11原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心田极灯能发射半宽度 很窄的谱线。
12试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
13为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析?
14为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析?积分吸收的测定,对光 源发岀的谱线有何要求?为什么空心阴极灯能满足这些要求。
15谱线变宽的原因有哪些?有何特点?
16试述对原子吸收分光光度计的光源进行调制的意义及其方式。
17简述空心阴极灯的工作原理及特点。
18原子吸收的干扰有哪几种?怎么产生的?该怎么消除干扰?
19原子吸收分析屮,若采用火焰原子化方法,是否火焰温度越高,测定灵敏度就 越高?为什么?
20简述石墨炉原子化法的工作原理,与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?
21原子吸收分光光度法的定量分析依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比 较它们的优缺点。
22怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
五计算题
1用原子吸收分光光度法分析尿样晶屮的铜,分析线324.8nm0由一份尿样得到的 吸光度读数为0.28,在9mL尿样屮加入1mL4.0mg/mL的铜标准溶液。这一-混合 液得到的吸光度读数为0.835,问尿样屮铜的浓度是多少?
2对下列情况,提出AES方法选择光源的方案。(1)铁矿石定量全分析;(2)水 源调查屮的六种兀素定量分柝(3)头发屮重金属兀素定量分析;(4)农作物内元 素的定性分析。
3________________________________________
4在高温光源屮,Na原子发射或吸收平均波长为1139nm的双重线。相应的能级 跃迁发生基态42S1/2和激发态(32P1/2+32P3⑵之间。
1)请根据Boltzmann分布公式,计算处于温度分别为2500K和2550K光源中Na原子在激发态和基态的原子数H的比值(Pkmck常数h为6.024023Js;Boltzmann常 数k为1.38z10-23J/K;光速为3.0x108m/s)o
提示:基态或者激发态的统计权重计算式为g=2J+l(J为内量子数,光谱支项通常以n2s+lLJ表示);对于有两个或多个光谱支项的激发态,其统计权重为各光谱支项的 总和。
2)据所求比值,比较原子发射光谱分析屮光源温度以及原子吸收光谱分析屮原子 化温度对测量的影响。
5用原子吸收分光光度法测定元素M时,由一份未知试液得到的吸光度为0.435,在9.00mL未知液屮加入l.OOmL浓度为100x10电/mL的标准溶液,测的此混合液 吸光度为0.835o试问未知试液屮含M的浓度为多少?
分子吸收光谱
6测定血浆试样屮锂的含量,取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水屮,然 后分别加入0.050mol/LLiC1标准溶液0.0, 10.0, 20.0, 30.0 pL,摇匀,在670.8nm处测得吸光度依次为0.201, 0.414, 0.622,0.835。计算此血浆中锂的含量,以|ig/L为单位。
7用波长为213.8nm,质量浓度为0.010yg/L的Zn标准溶液和空白溶液交替连续测 定10次,用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn元素的检岀 限。
8用标准加入法测定一无机试样溶液屮鍋的浓度,各试液在加入镉标准溶液后,用 水稀释至50mL,测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。
核磁共振波谱分析
一选择题
I乙醇高分辨1HNMR谱图屮,由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号内 数字为偶合分裂峰数)为:
A CH2(3)—CH3(4)—OH(1)
B CH2(4)—CH3(3)—OH( 1)
C OH(1)—CH2(4)—CH3(3)
D OH(3)—CH2(3)—CH3(4)
题目解答
答案
某合金中 Pb 的光谱定量测定,以 Mg 作为内标,实验测得数据如下: