采用外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质时，在滴定时消耗的（）溶液的体积应大于空白用量的（），否则，可能氧化不完全，应弃去重做，重做时要（）重铬酸钾用量或（）称样量。

本题考查外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质的实验原理和操作要点。关键点在于理解滴定过程中各试剂的作用及实验条件的控制：

1. 硫酸亚铁（FeSO₄）用于滴定剩余的重铬酸钾，其消耗量反映有机质的氧化程度；
2. 空白实验用于校正试剂本身的误差，若样品消耗量与空白差异过小（不足空白的1/3），说明氧化不完全；
3. 调整重铬酸钾用量或称样量是解决氧化不完全的核心措施，需通过增加氧化剂或减少样品量来保证反应充分。

第一空：滴定试剂

滴定时使用硫酸亚铁（FeSO₄）标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，通过消耗体积计算有机质含量。

第二空：空白对比要求

若滴定消耗体积未超过空白用量的1/3，说明反应未充分进行，需重新实验。

第三空：调整氧化剂用量

增加重铬酸钾用量可提高氧化能力，确保有机质完全分解。

第四空：调整称样量

减少称样量可降低反应体系中有机质的总量，使重铬酸钾用量相对充足，避免氧化不完全。