题目
4、简要叙述索氏提取法的操作步骤。
4、简要叙述索氏提取法的操作步骤。
题目解答
答案
答:(1) 样品制备。样品于 100~105℃烘箱中烘干并磨碎,或用测定水分后的试样。准确称取 2~5g 试样于滤纸筒内,封好上口。(2)索氏抽提器的准备。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量。(3) 抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积 2/3。接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下乙醚 80 滴左右(夏天约控制 65℃,冬天约控制 80℃),抽提 3~4h至抽提完全(视含油量高低,或 8~12h,甚至 24h)。可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。(4)回收溶剂 取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收,将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在 100~105℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量。
解析
索氏提取法是测定食品中脂肪含量的经典方法,其核心在于利用乙醚等有机溶剂对脂肪的溶解性,通过回流抽提和虹吸作用提取样品中的脂肪。本题考查对操作步骤的系统掌握,需注意以下关键点:
- 样品预处理:烘干、粉碎并准确称量;
- 仪器组装:索氏抽提器的结构与干燥要求;
- 抽提条件:乙醚用量、温度控制、抽提时间;
- 溶剂回收与称量:乙醚的彻底回收与恒重操作。
第(1)步:样品制备
- 烘干与粉碎:将样品置于烘箱中(100~105℃)烘干,磨碎或直接使用测定水分后的试样。
- 称量:准确称取2~5g试样,装入预先恒重并用乙醚处理过的滤纸筒,封口。
第(2)步:索氏抽提器的准备
- 结构确认:抽提器由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶组成。
- 清洗与干燥:各部分需彻底洗净、干燥,提脂烧瓶需烘干至恒量。
第(3)步:抽提过程
- 滤纸筒安装:将装有试样的滤纸筒放入提脂管。
- 乙醚添加:倒入乙醚至虹吸管发生虹吸,重复两次,确保提脂烧瓶中乙醚体积约为2/3。
- 回流冷凝:接上冷凝器,置于恒温水浴中,控制乙醚回流速度(约80滴/分钟)。
- 抽提时间:根据含油量调整时间(3~4小时或更长),通过乙醚挥发后无痕迹判断抽提完全。
第(4)步:回收溶剂与称量
- 乙醚回收:利用虹吸作用将乙醚回收至试剂瓶,蒸去残留乙醚。
- 恒重处理:提脂烧瓶或滤纸筒于烘箱中烘干至恒量,称量计算脂肪质量。