题目
肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如图：主反应：-CHO (CH3CO)2O K2CO3 COOH-|||-+ (乙酸酐) ^circ C(D)_(7)(O)_(2)C +C(H)_(3)COOH-|||-(肉桂酸)副反应：-CHO (CH3CO)2O K2CO3 COOH-|||-+ (乙酸酐) ^circ C(D)_(7)(O)_(2)C +C(H)_(3)COOH-|||-(肉桂酸)（聚苯乙烯，不溶于水）实验步骤：ⅰ.在500mL仪器a中加入5mL苯甲醛（油状物）、14mL乙酸酐和12g无水碳酸钾粉末（过量），加热回流45分钟。ⅱ.向反应混合物中加入40mL蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。ⅲ.将烧瓶冷却后，加入13g碳酸钾，再加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤。ⅳ.待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入40mL1：1盐酸，使溶液呈酸性。ⅴ.冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，80℃烘干，得粗产品4.5g。-CHO (CH3CO)2O K2CO3 COOH-|||-+ (乙酸酐) ^circ C(D)_(7)(O)_(2)C +C(H)_(3)COOH-|||-(肉桂酸)相关物质物理性质如表所示： 名称 相对分子质量 密度/g•cm-3 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度：g/100mL 水 醇 醚 苯甲醛 106 1.04 -26 178～179 0.3 乙酸酐 102 1.08 -73 138～140 遇水生成乙酸 肉桂酸 148 1.24 133～134 300 0.04 回答下列问题：（1）加热回流装置中仪器a的名称是 ____ ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 ____ 。（2）碳酸钾使用前应干燥，目的是 ____ 。（3）步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 ____ （填名称）。（4）步骤ⅱ中蒸出的物质是 ____ （填“苯甲醛”或“乙酸钾”或“肉桂酸钾”与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 ____ 。（5）步骤ⅴ中试剂b是 ____ （填“冷水”、“乙醇”或“乙醚）。（6）本实验肉桂酸的产率最接近 ____ （填标号）。A．50%B．60%C．70%D．80%
肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如图：
主反应：
副反应：
（聚苯乙烯，不溶于水）
实验步骤：
ⅰ.在500mL仪器a中加入5mL苯甲醛（油状物）、14mL乙酸酐和12g无水碳酸钾粉末（过量），加热回流45分钟。
ⅱ.向反应混合物中加入40mL蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
ⅲ.将烧瓶冷却后，加入13g碳酸钾，再加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤。
ⅳ.待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入40mL1：1盐酸，使溶液呈酸性。
ⅴ.冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，80℃烘干，得粗产品4.5g。
相关物质物理性质如表所示：
回答下列问题：
（1）加热回流装置中仪器a的名称是 ____ ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 ____ 。
（2）碳酸钾使用前应干燥，目的是 ____ 。
（3）步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 ____ （填名称）。
（4）步骤ⅱ中蒸出的物质是 ____ （填“苯甲醛”或“乙酸钾”或“肉桂酸钾”与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 ____ 。
（5）步骤ⅴ中试剂b是 ____ （填“冷水”、“乙醇”或“乙醚）。
（6）本实验肉桂酸的产率最接近 ____ （填标号）。
A．50%
B．60%
C．70%
D．80%
主反应：
副反应：
（聚苯乙烯，不溶于水）实验步骤：
ⅰ.在500mL仪器a中加入5mL苯甲醛（油状物）、14mL乙酸酐和12g无水碳酸钾粉末（过量），加热回流45分钟。
ⅱ.向反应混合物中加入40mL蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
ⅲ.将烧瓶冷却后，加入13g碳酸钾，再加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤。
ⅳ.待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入40mL1：1盐酸，使溶液呈酸性。
ⅴ.冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，80℃烘干，得粗产品4.5g。
相关物质物理性质如表所示：
| 名称 | 相对分子质量 | 密度/g•cm-3 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度：g/100mL |
| 水 | 醇 | 醚 | |||
| 苯甲醛 | 106 | 1.04 | -26 | 178～179 | 0.3 |
| 乙酸酐 | 102 | 1.08 | -73 | 138～140 | 遇水生成乙酸 |
| 肉桂酸 | 148 | 1.24 | 133～134 | 300 | 0.04 |
（1）加热回流装置中仪器a的名称是 ____ ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 ____ 。
（2）碳酸钾使用前应干燥，目的是 ____ 。
（3）步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 ____ （填名称）。
（4）步骤ⅱ中蒸出的物质是 ____ （填“苯甲醛”或“乙酸钾”或“肉桂酸钾”与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 ____ 。
（5）步骤ⅴ中试剂b是 ____ （填“冷水”、“乙醇”或“乙醚）。
（6）本实验肉桂酸的产率最接近 ____ （填标号）。
A．50%
B．60%
C．70%
D．80%
题目解答
答案
解：（1）加热回流装置中仪器a的名称是三颈烧瓶，由表可知，各物质的沸点高于水的沸点，故不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管，目的是防止冷凝管炸裂，
故答案为：三颈烧瓶；防炸裂；
（2）乙酸酐遇水反应生成乙酸，所以碳酸钾使用前应干燥，目的是防止乙酸酐遇水生成乙酸，
故答案为：防止乙酸酐遇水生成乙酸；
（3）副反应生成聚苯乙烯，而肉桂酸转化为可溶性盐溶液，故步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是聚苯乙烯，
故答案为：聚苯乙烯；
（4）苯甲醛的沸点是179℃，水的沸点是100℃，由于苯甲醛与水形成共沸物，其混合物的沸点降低，所以步骤ⅱ中蒸出的物质是苯甲醛，当溜出物无油状液体时，说明蒸馏完成，
故答案为：苯甲醛；溜出物无油状液体；
（5）肉桂酸晶体在水中的溶解度较小，所以可以用冷水洗涤，
故答案为：冷水；
（6）5mL苯甲醛为$\frac{5mL×1.04g/mL}{106g/mol}$=0.05mol、14mL乙酸酐为$\frac{14mL×1.08g/mL}{102g/mol}$=0.15mol，根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量为0.05mol×148g/mol=7.4g，所以产率是：$\frac{4.5g}{7.4g}×100%$≈60.8%，即B符合题意，
故答案为：B。
故答案为：三颈烧瓶；防炸裂；
（2）乙酸酐遇水反应生成乙酸，所以碳酸钾使用前应干燥，目的是防止乙酸酐遇水生成乙酸，
故答案为：防止乙酸酐遇水生成乙酸；
（3）副反应生成聚苯乙烯，而肉桂酸转化为可溶性盐溶液，故步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是聚苯乙烯，
故答案为：聚苯乙烯；
（4）苯甲醛的沸点是179℃，水的沸点是100℃，由于苯甲醛与水形成共沸物，其混合物的沸点降低，所以步骤ⅱ中蒸出的物质是苯甲醛，当溜出物无油状液体时，说明蒸馏完成，
故答案为：苯甲醛；溜出物无油状液体；
（5）肉桂酸晶体在水中的溶解度较小，所以可以用冷水洗涤，
故答案为：冷水；
（6）5mL苯甲醛为$\frac{5mL×1.04g/mL}{106g/mol}$=0.05mol、14mL乙酸酐为$\frac{14mL×1.08g/mL}{102g/mol}$=0.15mol，根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量为0.05mol×148g/mol=7.4g，所以产率是：$\frac{4.5g}{7.4g}×100%$≈60.8%，即B符合题意，
故答案为：B。