题目
左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL,置50mL量瓶中,用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm处测定吸收度为0.382。另外,测得本品的干燥失重为7.23%,已知盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的吸收系数()为728,本品按干燥品计算,每1g含生物碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格?(10分)
左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL,置50mL量瓶中,用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm处测定吸收度为0.382。另外,测得本品的干燥失重为7.23%,已知盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的吸收系数()为728,本品按干燥品计算,每1g含生物碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格?(10分)
题目解答
答案
解:以上方法,未干燥品取样量为W样(g),则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计,含量(mg/g)为:
含量(mg/g)=
=
=69.0(mg/g)>60mg / g
该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。
解析
步骤 1：计算样品的干燥品质量
根据题目，样品的干燥失重为7.23%，即样品中水分占7.23%。因此，干燥品的质量为：
\[ W_{干} = W_{样} \times (1 - \text{干燥失重}) = 1.025 \times (1 - 0.0723) = 0.9506 \, \text{g} \]
步骤 2：计算样品中盐酸小檗碱的含量
根据题目，样品的吸收度为0.382，盐酸小檗碱的吸收系数为728。根据分光光度法的计算公式，样品中盐酸小檗碱的含量为：
\[ \text{含量} = \frac{A}{\varepsilon \times L} \times \frac{V_{1} \times V_{2} \times V_{3}}{V_{4} \times W_{样}} \times 1000 \]
其中，A为吸收度，$\varepsilon$为吸收系数，L为光程长度（此处为1），$V_{1}$为提取液的体积，$V_{2}$为洗脱液的体积，$V_{3}$为稀释液的体积，$V_{4}$为取样体积，$W_{样}$为样品质量。
代入数据，得：
\[ \text{含量} = \frac{0.382}{728 \times 1} \times \frac{50.00 \times 50.00 \times 50.00}{5.00 \times 2.00 \times 1.025} \times 1000 = 69.0 \, \text{mg/g} \]
步骤 3：判断样品是否合格
根据题目，每1g含生物碱以盐酸小檗碱计，不得小于60mg。因此，样品中盐酸小檗碱的含量为69.0mg/g，大于60mg/g，所以样品合格。
根据题目，样品的干燥失重为7.23%，即样品中水分占7.23%。因此，干燥品的质量为：
\[ W_{干} = W_{样} \times (1 - \text{干燥失重}) = 1.025 \times (1 - 0.0723) = 0.9506 \, \text{g} \]
步骤 2：计算样品中盐酸小檗碱的含量
根据题目，样品的吸收度为0.382，盐酸小檗碱的吸收系数为728。根据分光光度法的计算公式，样品中盐酸小檗碱的含量为：
\[ \text{含量} = \frac{A}{\varepsilon \times L} \times \frac{V_{1} \times V_{2} \times V_{3}}{V_{4} \times W_{样}} \times 1000 \]
其中，A为吸收度，$\varepsilon$为吸收系数，L为光程长度（此处为1），$V_{1}$为提取液的体积，$V_{2}$为洗脱液的体积，$V_{3}$为稀释液的体积，$V_{4}$为取样体积，$W_{样}$为样品质量。
代入数据，得：
\[ \text{含量} = \frac{0.382}{728 \times 1} \times \frac{50.00 \times 50.00 \times 50.00}{5.00 \times 2.00 \times 1.025} \times 1000 = 69.0 \, \text{mg/g} \]
步骤 3：判断样品是否合格
根据题目，每1g含生物碱以盐酸小檗碱计，不得小于60mg。因此，样品中盐酸小檗碱的含量为69.0mg/g，大于60mg/g，所以样品合格。