题目
10.在183cm的色谱柱上,分离长链脂肪酸甲酯,记录仪纸速为 .7mm/min,-|||-洗出硬脂酸甲酯(简称化合物A)的保留距离为279.1 mm,油酸甲酯(筒称化合-|||-物B)为307.5mm,半峰宽分别为12.5 mm和13.6 mm,死时间为5.2 mm,试-|||-计算:-|||-(1)理论塔板数、理论塔板高、有效塔板数、有效理塔板高;-|||-(2)计算化合物A和B的相对保留值和分离度;-|||-(3)如试样不纯,在A和B之间存在一个杂质峰,该峰与A相对保留值为-|||-1.053。试计算该杂质与A之间的分离度;-|||-(4)在柱效不变条件下,欲使杂质峰与A之间分离度达到(2)中A与B的分-|||-离度,则需多长色谱柱?假定载气流量不变,这时死时间为多少?分析时间为多少?
题目解答
答案
解析
步骤 1：计算理论塔板数和理论塔板高
理论塔板数 $n$ 可以通过公式 $n = 16 \left(\frac{t_R}{w_{1/2}}\right)^2$ 计算，其中 $t_R$ 是保留时间，$w_{1/2}$ 是半峰宽。理论塔板高 $H$ 可以通过公式 $H = \frac{L}{n}$ 计算，其中 $L$ 是色谱柱长度。
步骤 2：计算有效塔板数和有效塔板高
有效塔板数 $n_{\text{eff}}$ 可以通过公式 $n_{\text{eff}} = \frac{16(t_R - t_0)^2}{w_{1/2}^2}$ 计算，其中 $t_0$ 是死时间。有效塔板高 $H_{\text{eff}}$ 可以通过公式 $H_{\text{eff}} = \frac{L}{n_{\text{eff}}}$ 计算。
步骤 3：计算相对保留值和分离度
相对保留值 $r$ 可以通过公式 $r = \frac{t_R(B)}{t_R(A)}$ 计算，其中 $t_R(A)$ 和 $t_R(B)$ 分别是化合物A和B的保留时间。分离度 $R$ 可以通过公式 $R = \frac{t_R(B) - t_R(A)}{0.5(w_{1/2}(A) + w_{1/2}(B))}$ 计算。
步骤 4：计算杂质峰与A之间的分离度
杂质峰与A之间的分离度 $R_{\text{imp}}$ 可以通过公式 $R_{\text{imp}} = \frac{t_R(\text{imp}) - t_R(A)}{0.5(w_{1/2}(A) + w_{1/2}(\text{imp}))}$ 计算，其中 $t_R(\text{imp})$ 是杂质峰的保留时间，$w_{1/2}(\text{imp})$ 是杂质峰的半峰宽。
步骤 5：计算所需色谱柱长度和死时间
所需色谱柱长度 $L_{\text{new}}$ 可以通过公式 $L_{\text{new}} = L \times \frac{R_{\text{new}}^2}{R^2}$ 计算，其中 $R_{\text{new}}$ 是新的分离度。死时间 $t_0$ 可以通过公式 $t_0 = \frac{L_{\text{new}}}{L} \times t_0$ 计算。分析时间 $t_{\text{analysis}}$ 可以通过公式 $t_{\text{analysis}} = \frac{L_{\text{new}}}{L} \times t_{\text{analysis}}$ 计算。
理论塔板数 $n$ 可以通过公式 $n = 16 \left(\frac{t_R}{w_{1/2}}\right)^2$ 计算，其中 $t_R$ 是保留时间，$w_{1/2}$ 是半峰宽。理论塔板高 $H$ 可以通过公式 $H = \frac{L}{n}$ 计算，其中 $L$ 是色谱柱长度。
步骤 2：计算有效塔板数和有效塔板高
有效塔板数 $n_{\text{eff}}$ 可以通过公式 $n_{\text{eff}} = \frac{16(t_R - t_0)^2}{w_{1/2}^2}$ 计算，其中 $t_0$ 是死时间。有效塔板高 $H_{\text{eff}}$ 可以通过公式 $H_{\text{eff}} = \frac{L}{n_{\text{eff}}}$ 计算。
步骤 3：计算相对保留值和分离度
相对保留值 $r$ 可以通过公式 $r = \frac{t_R(B)}{t_R(A)}$ 计算，其中 $t_R(A)$ 和 $t_R(B)$ 分别是化合物A和B的保留时间。分离度 $R$ 可以通过公式 $R = \frac{t_R(B) - t_R(A)}{0.5(w_{1/2}(A) + w_{1/2}(B))}$ 计算。
步骤 4：计算杂质峰与A之间的分离度
杂质峰与A之间的分离度 $R_{\text{imp}}$ 可以通过公式 $R_{\text{imp}} = \frac{t_R(\text{imp}) - t_R(A)}{0.5(w_{1/2}(A) + w_{1/2}(\text{imp}))}$ 计算，其中 $t_R(\text{imp})$ 是杂质峰的保留时间，$w_{1/2}(\text{imp})$ 是杂质峰的半峰宽。
步骤 5：计算所需色谱柱长度和死时间
所需色谱柱长度 $L_{\text{new}}$ 可以通过公式 $L_{\text{new}} = L \times \frac{R_{\text{new}}^2}{R^2}$ 计算，其中 $R_{\text{new}}$ 是新的分离度。死时间 $t_0$ 可以通过公式 $t_0 = \frac{L_{\text{new}}}{L} \times t_0$ 计算。分析时间 $t_{\text{analysis}}$ 可以通过公式 $t_{\text{analysis}} = \frac{L_{\text{new}}}{L} \times t_{\text{analysis}}$ 计算。