测定法 取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液5ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C_(27)H_(42)O_(4))计,不得少于0.12%。已知吸光度实测值为0.30,标准曲线回归方程Y=0.007X-0.015请计算鲁斯可皂苷元的含量,并列出计算过程。
测定法 取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液5ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C_{27}H_{42}O_{4})计,不得少于0.12%。
已知吸光度实测值为0.30,标准曲线回归方程Y=0.007X-0.015
请计算鲁斯可皂苷元的含量,并列出计算过程。
题目解答
答案
根据题目提供的测定方法和数据,我们需要计算样品中鲁斯可皂苷元的含量。以下是详细的推导和计算过程:
第一步:根据标准曲线方程计算供试品溶液中鲁斯可皂苷元的浓度
已知吸光度实测值 $Y = 0.30$,标准曲线回归方程为 $Y = 0.007X - 0.015$。
将 $Y = 0.30$ 代入方程,求出 $X$(代表供试品溶液测定管中鲁斯可皂苷元的重量,单位为 $\mu g$):
$0.30 = 0.007X - 0.015$
$0.007X = 0.30 + 0.015$
$0.007X = 0.315$
$X = \frac{0.315}{0.007} = 45 \, \mu g$
第二步:计算供试品储备液($50ml$ 量瓶中)含有的鲁斯可皂苷元总重量
测定时,精密量取了供试品溶液 $5ml$,测得其中含有 $45 \, \mu g$ 的鲁斯可皂苷元。
该供试品溶液是由前面提取步骤得到的残渣,用 $80\%$ 甲醇溶解并转移至 $50ml$ 量瓶中定容而成的。
因此,$50ml$ 量瓶中的总重量为:
$\text{总重量} = 45 \, \mu g \times \frac{50 \, ml}{5 \, ml} = 450 \, \mu g$
第三步:计算原样品中鲁斯可皂苷元的总重量
上述 $50ml$ 量瓶中的溶液是由 $25ml$ 续滤液经过提取、蒸干后得到的。
最初的提取液是从称取的约 $3g$ 样品中,加入 $50ml$ 甲醇提取后过滤得到的。精密量取了 $25ml$ 续滤液进行后续操作。
因此,原样品(约 $3g$)中鲁斯可皂苷元的总重量应为 $50ml$ 量瓶中重量的两倍(因为 $25ml$ 是 $50ml$ 提取液的一半):
$\text{样品中总重量} = 450 \, \mu g \times \frac{50 \, ml}{25 \, ml} = 900 \, \mu g = 0.9 \, mg$
第四步:计算鲁斯可皂苷元的含量百分比
题目要求“取本品细粉约 $3g$,精密称定”。虽然题目没有给出精确的称样量,但在计算此类题目时,通常以“约 $3g$”作为计算基准(即假定精密称定重量为 $3g$)。
含量计算公式为:
$\text{含量} (\%) = \frac{\text{测得的鲁斯可皂苷元重量 (mg)}}{\text{样品重量 (mg)}} \times 100\%$
代入数据:
$\text{含量} (\%) = \frac{0.9 \, mg}{3000 \, mg} \times 100\% = 0.03\%$
最终答案:
鲁斯可皂苷元的含量为 $0.03\%$。
解析
本题考查药物含量测定的计算,解题思路是根据标准曲线方程先求出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的浓度,再逐步计算出供试品储备液、原样品中鲁斯可皂苷元的总重量,最后根据含量计算公式得出鲁斯可皂苷元的含量百分比。
- 根据标准曲线方程计算供试品溶液中鲁斯可皂苷元的浓度:
已知吸光度实测值 $Y = 0.30$,标准曲线回归方程为 $Y = 0.007X - 0.015$。
将 $Y = 0.30$ 代入方程,求出 $X$(代表供试品溶液测定管中鲁斯可皂苷元的重量,单位为 $\mu g$):
$\begin{align*}0.30&= 0.007X - 0.015\\0.007X&= 0.30 + 0.015\\0.007X&= 0.315\\X&=\frac{0.315}{0.007}\\X&= 45 \, \mu g\end{align*}$ - 计算供试品储备液($50ml$ 量瓶中)含有的鲁斯可皂苷元总重量:
测定时,精密量取了供试品溶液 $5ml$,测得其中含有 $45 \, \mu g$ 的鲁斯可皂苷元。
该供试品溶液是由前面提取步骤得到的残渣,用 $80\%$ 甲醇溶解并转移至 $50ml$ 量瓶中定容而成的。
因此,$50ml$ 量瓶中的总重量为:
$45 \, \mu g \times \frac{50 \, ml}{5 \, ml} = 450 \, \mu g$ - 计算原样品中鲁斯可皂苷元的总重量:
上述 $50ml$ 量瓶中的溶液是由 $25ml$ 续滤液经过提取、蒸干后得到的。
最初的提取液是从称取的约 $3g$ 样品中,加入 $50ml$ 甲醇提取后过滤得到的。精密量取了 $25ml$ 续滤液进行后续操作。
因此,原样品(约 $3g$)中鲁斯可皂苷元的总重量应为 $50ml$ 量瓶中重量的两倍(因为 $25ml$ 是 $50ml$ 提取液的一半):
$450 \, \mu g \times \frac{50 \, ml}{25 \, ml} = 900 \, \mu g = 0.9 \, mg$ - 计算鲁斯可皂苷元的含量百分比:
题目要求“取本品细粉约 $3g$,精密称定”。虽然题目没有给出精确的称样量,但在计算此类题目时,通常以“约 $3g$”作为计算基准(即假定精密称定重量为 $3g$)。
含量计算公式为:
$\text{含量} (\%) = \frac{\text{测得的鲁斯可皂苷元重量 (mg)}}{\text{样品重量 (mg)}} \times 100\%$
代入数据:
$\text{含量} (\%) = \frac{0.9 \, mg}{3000 \, mg} \times 100\% = 0.03\%$