题目
用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用A. 内标法B. 外标法C. 峰面积归一化法D. 供试品溶液的自身稀释对照法E. 杂质的对照品法
用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用
A. 内标法
B. 外标法
C. 峰面积归一化法
D. 供试品溶液的自身稀释对照法
E. 杂质的对照品法
题目解答
答案
D. 供试品溶液的自身稀释对照法
解析
考查要点:本题主要考查TLC法(薄层色谱法)在特殊杂质检查中的应用,特别是当缺乏杂质对照品时的应对方法。
解题核心思路:
TLC法通过比较斑点的位置和颜色深浅来判断杂质的存在。若无杂质对照品,需利用供试品本身的特性建立对照标准。此时,自身稀释对照法(将供试品溶液适当稀释后作为对照)是唯一可行的选项。
破题关键点:
- 排除法:选项E(杂质对照品法)直接排除(因题目明确无对照品)。
- 定量方法不适用:选项A(内标法)、B(外标法)、C(峰面积归一化法)均需标准对照品或已知杂质含量,无法满足条件。
- 唯一合理选项:D选项通过稀释供试品溶液,利用主成分斑点的深浅差异间接判断杂质,符合“无对照品”的场景。
方法对比分析
- 内标法(A):需加入已知量的内标物,用于定量分析,但无法直接判断杂质存在性。
- 外标法(B):需纯度已知的对照品,与题目条件矛盾。
- 峰面积归一化法(C):依赖标准对照品或已知杂质比例,无法应用。
- 供试品自身稀释对照法(D):将供试品溶液稀释后点样,若主成分斑点颜色明显深于稀释对照,则说明可能存在杂质。此方法无需额外对照品,符合题意。
- 杂质对照品法(E):直接排除(题目无对照品)。
关键结论
供试品溶液的自身稀释对照法通过比较主成分斑点的深浅变化,间接判断杂质,是无对照品时的唯一选择。