下列必须作废的试验是:()。A. 用快速法测定某煤样灰分时,煤样着火发生爆燃B. 艾士卡法测定某煤样全硫时,灼烧物洗液中有未燃尽的煤粒C. 测定某煤样弹筒发热量后,观察到点火丝未完全燃烧D. 测定某煤样挥发分时,观察到坩埚口出现火花

本题考查煤质分析试验中必须作废的判定标准，需结合各测定方法的关键操作要求。核心思路是判断试验过程中的异常现象是否导致结果准确性无法保证。破题关键在于掌握以下原则：

1. 煤样燃烧不完全（如未燃尽、爆燃）会导致成分测定偏差；
2. 关键试剂或反应条件未满足（如点火丝未燃烧）可能影响测试结果；
3. 操作失误导致物质损失或污染（如煤粒残留）需重新试验。

选项A：快速法测定灰分时煤样爆燃

快速灰化法要求煤样在控制条件下缓慢灰化。若发生爆燃，会导致煤样飞溅，灰分结果偏高或无法准确反映真实值，必须作废。

选项B：艾士卡法洗液中存在未燃尽煤粒

艾士卡法要求煤样完全燃烧，确保硫元素全部转化为可溶性硫酸盐。未燃尽煤粒残留硫，导致洗液中硫损失，结果无效。

选项C：弹筒发热量测试后点火丝未完全燃烧

点火丝仅用于引燃煤样，只要煤样充分燃烧，未完全燃烧的点火丝不影响发热量测定，无需作废。

选项D：挥发分测试中坩埚口出现火花

挥发分测定需隔绝空气条件下加热，火花表明煤样接触氧气燃烧，导致挥发分释放不完全或氧化，结果不可靠，必须作废。