用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍,标准镍溶液由纯镍配成,浓度 为 10.00μg/mL。(1 加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至 100mL , 测得吸光度如下表所 示。_(1)^2+ 标液体积 /mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00-|||-吸光度A 0.000 0.113 0.224 0.340 0.451 0.556(2称取含镍试样 0.6350g ,分解后定量转移入 100mL 容量瓶中,摇匀。吸 取该试液 2.00mL 于另一 100mL 容量瓶中, 在与标准溶液相同条件下显色, 测得吸 光度为 0.350。请绘制工作曲线,并计算原试样中镍的质量分数。
用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍,标准镍溶液由纯镍配成,浓度 为 10.00μg/mL。
(1 加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至 100mL , 测得吸光度如下表所 示。

(2称取含镍试样 0.6350g ,分解后定量转移入 100mL 容量瓶中,摇匀。吸 取该试液 2.00mL 于另一 100mL 容量瓶中, 在与标准溶液相同条件下显色, 测得吸 光度为 0.350。请绘制工作曲线,并计算原试样中镍的质量分数。
题目解答
答案
解:将上表中加入 Ni 2+

标液体积换算为浓度分别为
0.00;0.200;0.400;0.600;
0.800;1.000μg/mL, 绘制工
作曲线 (3分,正确性 1分,
缺一项标注扣 0.5分 。
当 A=0.350时 c=
0.624μg/mL。 试样中镍的质
量分数为:

(2分,公式对得 1分,有效数字 1分
解析
本题考查分光光度法的工作曲线绘制及样品中待测组分质量分数的计算。核心思路包括:
- 标准溶液浓度换算:将加入的标准液体积转换为对应的浓度;
- 工作曲线绘制:以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标建立线性关系;
- 样品浓度推算:通过样品吸光度查工作曲线得浓度,结合稀释倍数反推原试样浓度;
- 质量分数计算:根据原试样质量与测得的镍质量计算百分比。
关键点在于正确处理稀释过程中的浓度关系,并注意有效数字的使用。
1. 标准溶液浓度计算
标准镍溶液浓度为 $10.00~\mu\text{g/mL}$,加入体积 $V$ mL后定容至 $100~\text{mL}$,则溶液中镍的浓度为:
$c = \frac{10.00 \times V}{100} = 0.1V~\mu\text{g/mL}$
例如:
- $V = 2.00~\text{mL}$ 时,$c = 0.200~\mu\text{g/mL}$;
- $V = 10.00~\text{mL}$ 时,$c = 1.000~\mu\text{g/mL}$。
2. 工作曲线绘制
以浓度 $c$($\mu\text{g/mL}$)为横坐标,吸光度 $A$ 为纵坐标,绘制线性关系曲线。关键要求:
- 标注坐标轴单位;
- 标注数据点并拟合直线;
- 当 $A = 0.350$ 时,查曲线得 $c = 0.624~\mu\text{g/mL}$。
3. 样品浓度推算
试样处理过程涉及两次稀释:
- 第一次稀释:试样质量 $0.6350~\text{g}$ 定容至 $100~\text{mL}$;
- 第二次稀释:取 $2.00~\text{mL}$ 试液定容至 $100~\text{mL}$,稀释倍数为 $\frac{2.00}{100} = 0.02$。
最终试液中镍的浓度为 $0.624~\mu\text{g/mL}$,则原试样中的浓度为:
$c_{\text{原}} = \frac{0.624}{0.02} = 31.2~\mu\text{g/mL}$
4. 质量分数计算
原试样中镍的总质量为:
$m = 31.2~\mu\text{g/mL} \times 100~\text{mL} = 3.12~\text{mg}$
质量分数为:
$w = \frac{3.12~\text{mg}}{0.6350~\text{g}} \times 100\% = 0.491\%$