下一页共31条/共4页(11)写出气液相色谱的主要部件及作用。正确答案::答:载气系统:气压,净化,流速控制。; 进样系统:进样器,气化室,加热系统。将样品气化并有效导入色谱柱。 色谱柱系统:分离柱,恒温系统。分离作用。 检测系统和记录系统:检测器,恒温装置。检测并记录、处理数据。控制系统:控制整个仪器的运行。(12)在3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。说明这些峰的产生原因;哪一组峰处于较低场为什么?正确答案::答:(1)由于位质子之间的自旋偶合现象,根据()规律,3-质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰,同样,亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰。 (2)由于位质子受到羧基的诱导作用比质子强,所以亚甲基质子峰在低场出峰(四重峰)。(13)在硅胶柱流动相为己烷甲醇(),紫外检测器色谱条件下分离组分和,极性,判断、组分的出峰次序,为什么?正确答案:答:在给定的色谱条件下,组分先出峰,组分后出峰。以硅胶为固定相,己烷甲醇()为流动相,该体系为正相色谱,样品的极性,在正相色谱体系极性小的组分先出峰,极性大的组分后出峰,所以出峰次序为先出,后出。(14)电子光谱一般在什么波长区?振动光谱在什么波长区?转动光谱在什么波长区?正确答案:答:电子光谱——紫外、可见区(Ee、Eυ、Er 均改变) 62~620nm 振动光谱——近红外区(Ev及Er改变) 620~24.8µm 转动光谱——远红外、微波区(仅Er改变) >24.8µm(15)某化合物的为305nm,而为307nm。试问:引起该吸收的是n-π*,还是π-π*跃迁?正确答案:答:为π-π*跃迁引起的吸收带(16)为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺,现有下列固定相:硅胶,键合相,流动相有:水甲醇,异丙醚己烷,应选用哪种固定相,流动相?为什么?正确答案::答:邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定,为了良好分离,应让苯胺先出峰,由于苯胺的极性小于邻氨基苯酚,因此应采用正相色谱法,选用硅胶为固定相,异丙醚己烷为流动相。(17)解释在下列化合物中,Ha、Hb的的值为何不同? 正确答案:答:Ha同时受到苯环,羰基的去屏蔽效应,而Hb则只受到苯环的去屏蔽效应,因而Ha位于较低场(18)什么是反相液相色谱?在反相液相色谱法中,极性不同的组分出峰顺序如何?对于弱极性组分,随流动相极性增强,保留值如何变化?正确答案:答:流动相极性大于固定相称为反相色谱法。极性大的组分先出峰。随流动相极性增强,保留值变大。(19)试述热导池及氢焰离子化检测器的原理?正确答案:答:热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有电压的两极间形成离子流(20)在色谱法中,为什么可以根据峰面积进行定量测定?峰面积如何测量?什么情况下可不用峰面积而用峰高进行定量测定?正确答案:答:组分的含量与峰面积成正比,即iAi,可用峰面积(为检测器的电信号)进行定量。 测量峰面积的方法: A=1.065W1/2h(峰高乘半峰宽法) A=h(0.15+W0.85)(峰高乘平均峰宽法) 自动积分仪法。 用峰高代替峰面积必须是对称色谱峰的情况下使用。共31条/共4页(21)试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。 正确答案::,共轭体系,吸收峰向长波长方向移动(22)试说明什么是基团频率和指纹区?各有什么特点和作用?正确答案:答:组成分子的各种原子基团都有自己的特征红外吸收的频率范围和吸收峰,称这些能用于鉴定原子基团存在并有较高强度的吸收峰为特征峰,其相应的频率称为特征频率或基团频率。基团频率:有一定的范围,吸收峰较强,用于鉴定原子基团的存在 指纹区:在-1~-1(m)范围的光谱区,分子构型和结构的微小差别,都可引起吸收峰分布的明显改变。这一区域内的光谱对于分子来说就好像指纹对人一样,具有各自独特的特征。可用于区分化合物的精细结构(23)有两组混合物,选择分离每组化合物的最佳方法,并预测出峰顺序。3+、2+、+甘氨酸=色氨酸=;胰蛋白酶=;正确答案:答:离子交换色谱法;出峰顺序:+、2+、3+ ②空间排阻色谱法;出峰顺序:胰蛋白酶,色氨酸,甘氨酸(24)为什么体积排阻色谱中任何组分的分配系数必须符合0≤K≤1?如果K>1说明什么问题?正确答案:答:因为组分的分配系数为K=Cs/Cm,Cs与Cm分别为组分在固定相和流动相中的浓度。当分子直径大于孔径时,此时Cm=0,∴K=0。当分子直径小于固定相孔径时,组分向空隙内流动相扩散,达到平衡时,一半组分在空隙内,一半组分在空隙外,,此时K=1.0,,若分子直径介于以上两种极限情况之间,K一定介于0与1之间,可见体积排阻色谱中,任何组分的分配系数为0≤K≤1,如果K>1说明此时的分离方式已不是纯粹的体积排阻色谱,其分离过程受到其他作用力(如吸附)的支配。(25)朗伯比耳定律的物理意义是什么?正确答案:答:朗伯比耳定律的物理意义为:当一束平行单色光通过单一均匀的,非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液,也适用于其他均匀非散射的吸光物质(气体或固体),是各类吸光度法定量分析的依据。定律:当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时,样品对光的吸收度与样品的浓度及厚度成正比。(26)原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成,每个主要部分的作用是什么?正确答案:答:单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。 光源 :发射待测元素的特征谱线,供吸收测量用。 原子化器 :将被测试样气化分解,产生气态的基态原子,以便吸收待测谱线。 分光系统 (单色器:将欲测的谱线发出并投射到检测器中,滤除其它非吸收谱线的干扰。 检测系统 :使光信号转化为电信号,经过放大器放大,输入到读数装置中进行测量。(27)试解释荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度高的原因。正确答案:答:荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度,其测定灵敏度取决于检测器的灵敏度,改进光电倍增管和放大系统,可使微弱的荧光也能检测,因此荧光分析法灵敏度很高。而紫外可见分光光度法测定的是透过光强和入射光强的比值,当浓度很低时,检测器难以检测两个大信号之间的微小差别,故紫外-可见分光光度法不如荧光分析法灵敏度高。(28)摩尔吸光系数的物理意义是什么?在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义?正确答案:答:摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数,数值上等于ℓ.L-1吸光物质在光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。它的功能:用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。大,方法的灵敏度高,吸收强度大。在其它条件固定时,可利用来定性。(29)用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液,使用总离子强度调节缓冲液有何作用正确答案:答:使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用: ()保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数; ()含有缓冲剂,可控制溶液的值; ()含有络合剂,可以掩蔽干扰离子(30)双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率正确答案:答:在双聚焦质谱仪中,同时采用电场和磁场组成的质量分析器,因而不仅可以实现方向聚焦,即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦,而且可以实现速度聚焦,即将质荷比相同,而速度(能量)不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪(只能实现方向聚焦)具有更高的分辨率。共31条/共4页(31)紫外光谱的吸收带有哪些类型?正确答案:答:依据电子和分子轨道的种类,吸收带可分为吸收带吸收带吸收带吸收带共31条/共4页(1)某一气相色谱柱,速率方程中的值分别为2.s-1和-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。正确答案: