训练目的 1)掌握化学需氧量(CODcr)的测定原理和操作； 2)了解回流操作的基本要点； 3)熟练运用滴定分析法进行测定。 2．仪器和试剂 (1)仪器 1)酸式滴定管：25mL或50mL。 2)回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管的长度为300～500mm。若取样量在30mL以上时，可采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 (2)试剂 1)硫酸(ρ=1.84g/L)。 2)硫酸银-硫酸溶液。向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混均。使用前小心摇动。 3)重铬酸钾标准溶液配制[c(1/6K2Cr2O2)=0.250mol/L]：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4)硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制(c[NH4Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L)：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用稀释至约100mL，加入30mL硫酸混匀冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁的消耗量V(mL)，并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为 c[NH42Fe(SO4)2·6H2O]=10.00×0.250mol/L 5)苯二甲酸氢钾标准溶液配制[c(KC8H5O4)=2.0824mmol/L]：称取经过105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混均以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176，(指1g邻苯二甲钾耗氧176g)，故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 6)试亚铁灵指示液配制：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g试亚铁灵(C12H9N2·H2O 1，10-邻菲罗啉)，搅拌至溶解，加水稀释至100mL。 7)防爆沸玻璃珠。上一题 下一题(1/1)训练3训练3 水中BOD测定第3题训练目的 1)掌握生化需氧量(BOD)的测定原理和操作。 2)熟悉稀释水、接种液、接种稀释水的配制和使用方法。 2．仪器和试剂 (1)仪器 1)恒温培养箱。 2)量筒：1000～2000mL。 3)玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小并带有几个小孔的硬橡胶板。 4)溶解氧瓶：200～300mL，带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口。 5)细口玻璃瓶：5～20mL。 6)虹吸管：供分取水样和稀释水用。 (2)试剂 1)磷酸盐缓冲溶液配制(pH=7.2)：将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4C1)溶于水中，稀释1000mL。 2)硫酸镁溶液：22.5g/L。 3)氯化钙溶液：27.5g/L。 4)氯化铁溶液：0.25g/L。 5)盐酸溶液：0.5moL/L。 6)氢氧化钠溶液：0.5mol/L。 7)亚硫酸钠溶液配制[c(1/2Na2SO3)=0.025mol/L]：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定需当天配制。 8)(1+1)硫酸(GB/T 625-1989)：溶液。 9)硫酸锰(GB/T 15899-1995)溶液(340g/L)：称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。 10)碱性碘化钾混合液配制：称取30g氢氧化钠(GB/T 629-1997)、20g碘化钾(GB/T 1272-1988)溶于100mL水，摇匀。 11)淀粉溶液：10g/L，新鲜配制。 12)碘酸钾(GB/T 651-1993)标准溶液配制[c(1/6KIO3)=0.01000moL/L]：称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中。转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]。吸取碘酸钾溶液[c(1/6KIO3)=0.1000moL/L]100.0mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀[c(1/6KIO3)=0.01000mol/L]。 13)硫代硫酸钠标准滴定溶液配制[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]：溶解2.50g硫代硫酸钠(GB/T 637-1988)于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠(GB/T 629-1997)，用水稀释至1000mL。储于棕色玻璃瓶。放置15～20天后标定。 标定：移取25.00mL稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100mL左右的水、0.5g碘化钾、5mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当出现淡黄色时加入淀粉指示剂。滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。 14)高锰酸钾(GB/T 643-1988)溶液：c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 15)葡萄糖-谷氨酸标准溶液配制：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶中，并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 16)稀释水。在5～20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或膜泵，将此水曝气2～8h，使水中溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层洗涤晾干的纱布，置于20℃培养皿中放置数小时，使水中溶解氧含量达8.mg/L左右。临用于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，合并均匀。稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2μg/L。 17)接种液可选以下任一种，以获得适用的接种液。 ①城市污水：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液使用。 ②表层土壤浸出液：取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上层清液使用。 ③其他：含城市污水的河水或湖水；污水处理厂的出水。 当分析含有难于降解物质的污水时，在排污口下游3～8m处取水样作为污水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的污水进行连续曝气，每天加入少量该种污水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种污水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学耗氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3～8天。 18)接种稀释水配制：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量：生活污水为1～10mL；表层土壤浸出液为20～30mL；河水、湖水为10～100mL。 接种稀释水的pH值为7.2，BOD5值在0.3～1.0mg/L范围内为宜。接种稀释水配制后应立即使用。上一题 交卷交卷答题卡
训练目的
1)掌握化学需氧量(CODcr)的测定原理和操作；
2)了解回流操作的基本要点；
3)熟练运用滴定分析法进行测定。
2．仪器和试剂
(1)仪器
1)酸式滴定管：25mL或50mL。
2)回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管的长度为300～500mm。若取样量在30mL以上时，可采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
(2)试剂
1)硫酸(ρ=1.84g/L)。
2)硫酸银-硫酸溶液。向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混均。使用前小心摇动。
3)重铬酸钾标准溶液配制[c(1/6K2Cr2O2)=0.250mol/L]：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4)硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制{c[NH4Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L}：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用稀释至约100mL，加入30mL硫酸混匀冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁的消耗量V(mL)，并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为
c[NH42Fe(SO4)2·6H2O]=10.00×0.250mol/L
5)苯二甲酸氢钾标准溶液配制[c(KC8H5O4)=2.0824mmol/L]：称取经过105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混均以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176，(指1g邻苯二甲钾耗氧176g)，故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
6)试亚铁灵指示液配制：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g试亚铁灵(C12H9N2·H2O 1，10-邻菲罗啉)，搅拌至溶解，加水稀释至100mL。
7)防爆沸玻璃珠。
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(1/1)训练3
训练3 水中BOD测定
第3题
训练目的
1)掌握生化需氧量(BOD)的测定原理和操作。
2)熟悉稀释水、接种液、接种稀释水的配制和使用方法。
2．仪器和试剂
(1)仪器
1)恒温培养箱。
2)量筒：1000～2000mL。
3)玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小并带有几个小孔的硬橡胶板。
4)溶解氧瓶：200～300mL，带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口。
5)细口玻璃瓶：5～20mL。
6)虹吸管：供分取水样和稀释水用。
(2)试剂
1)磷酸盐缓冲溶液配制(pH=7.2)：将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4C1)溶于水中，稀释1000mL。
2)硫酸镁溶液：22.5g/L。
3)氯化钙溶液：27.5g/L。
4)氯化铁溶液：0.25g/L。
5)盐酸溶液：0.5moL/L。
6)氢氧化钠溶液：0.5mol/L。
7)亚硫酸钠溶液配制[c(1/2Na2SO3)=0.025mol/L]：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定需当天配制。
8)(1+1)硫酸(GB/T 625-1989)：溶液。
9)硫酸锰(GB/T 15899-1995)溶液(340g/L)：称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。
10)碱性碘化钾混合液配制：称取30g氢氧化钠(GB/T 629-1997)、20g碘化钾(GB/T 1272-1988)溶于100mL水，摇匀。
11)淀粉溶液：10g/L，新鲜配制。
12)碘酸钾(GB/T 651-1993)标准溶液配制[c(1/6KIO3)=0.01000moL/L]：称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中。转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]。吸取碘酸钾溶液[c(1/6KIO3)=0.1000moL/L]100.0mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀[c(1/6KIO3)=0.01000mol/L]。
13)硫代硫酸钠标准滴定溶液配制[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]：溶解2.50g硫代硫酸钠(GB/T 637-1988)于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠(GB/T 629-1997)，用水稀释至1000mL。储于棕色玻璃瓶。放置15～20天后标定。
标定：移取25.00mL稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100mL左右的水、0.5g碘化钾、5mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当出现淡黄色时加入淀粉指示剂。滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。
14)高锰酸钾(GB/T 643-1988)溶液：c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
15)葡萄糖-谷氨酸标准溶液配制：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶中，并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
16)稀释水。在5～20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或膜泵，将此水曝气2～8h，使水中溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层洗涤晾干的纱布，置于20℃培养皿中放置数小时，使水中溶解氧含量达8.mg/L左右。临用于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，合并均匀。稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2μg/L。
17)接种液可选以下任一种，以获得适用的接种液。
①城市污水：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液使用。
②表层土壤浸出液：取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上层清液使用。
③其他：含城市污水的河水或湖水；污水处理厂的出水。
当分析含有难于降解物质的污水时，在排污口下游3～8m处取水样作为污水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的污水进行连续曝气，每天加入少量该种污水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种污水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学耗氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3～8天。
18)接种稀释水配制：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量：生活污水为1～10mL；表层土壤浸出液为20～30mL；河水、湖水为10～100mL。
接种稀释水的pH值为7.2，BOD5值在0.3～1.0mg/L范围内为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
上一题 交卷
交卷
答题卡
题目解答
答案
及解析
(1/1)训练1
训练1 固定污染源排气中氮氧化合物的含量测定
第1题