) 缓 慢 灰化 法 测 定 灰 分 过 程 中 规 定 将 装 有 煤 样 的 灰 皿 送 入 炉 温 不 超 过________℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少于________min 的时间内将炉温缓慢升至________℃,并在此温度下保持________min。继续升温到________℃,并在此温度下灼烧________h。( )A. 80,30,500,30,815±10,1 ; B. 100,30,500,60,700±10,1 ; C. 100,30,500,30,700±10,1 ; d. 100,30,500,30,815±10,1。 D. ________内恢复至________℃。(c) E. 3,815±10 ; F. 4,815±10 ; G. 3,900±10 ;d. 4,920±10。 ________%时可不进行检查性灼烧试验;测定煤的空气干燥基水分试验过程中,当煤样的水分低于____%时可不进行检查性干燥试验。(b) 10,2 ; 15,2 ; 10,3; 15,3。 ________年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少________年校准一次。(c) 1,2 2,1 1,1 2,2 ________%或发热量大于________MJ/kg 时,可用全硫代替弹筒硫。(d) 2,16.70 4,16.7 2,14.60 4,14.60 B 477 煤炭筛分试验方法确定粒度大于 150mm 的煤块(包括)矸石含量超过(d)%,则该批入厂煤的灰分或发热量应为由粒度大于 150mm 煤块煤样和不采煤块时的煤样的灰分或发热量按两者质量百分比加权进行计算。 2 3 4 5 ________分辨率,以便能以______或更好的分辨率测定 2K~3K 的温升;它代表的绝对温度应能达到近 _______。(c) 0.001,0.002,0.1 0.01,0.02,0.1 0.001,0.002,0.01 d. 0.01,0.02,0.01 bcd)。 水分 灰分 挥发份 固定碳 发热量 灰熔点 B/T211-2007 煤中全水分的测定方法标准中规定的方法有:(acde) 两步法(外在水分为空气干燥,内在水分为通氮干燥) 两步法(外、内在水分均为通氮干燥) 一步法(通氮干燥) 一步法(空气干燥) 微波干燥法 褐煤 烟煤 无烟煤 bd) 水分——通氮干燥法 灰分——缓慢灰化法 全硫——高温燃烧中和法 d. 全硫——艾士卡法 24)使用氧气气源的试验方法有:(bd) 缓慢灰化法测定灰分 氧弹法测量发热量 库仑滴定法测定全硫 d. 高温燃烧中和法测定全硫 值,应事先确定哪些参数数值:(abcde) 在点火时内外筒温差造成的内筒降温速度 V0 Vn 由点火到终点的时间 n 主期内总温升⊿ 点火后 1’40”时的温升 B/T214-2006 煤中全硫的测定方法中规定的方法有:(acd) 艾士卡法 高温红外光谱法 库仑滴定法 d. 高温燃烧中和法 27)使用三氧化钨做催化剂的测定煤中全硫的试验方法有:(cd) 艾士卡法 高温红外光谱法 库仑滴定法 d. 高温燃烧中和法 B/T218-1996煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法中规定使用的水、二氧化碳的吸收剂有:(a c) 无水氯化钙 无水硫酸铜浮石 碱石棉 浓硫酸 29)库仑法测定煤中全硫时,用标准煤样校准仪器的目的是(b)。 消除人为误差 ; 消除试验方法误差; 消除化学试剂和试验用水纯度误差 ; d. 消除偶然误差。 30)用艾氏卡法或高温燃烧中和法测定煤中全硫时需进行空白试验的目的是(c)。 消除试验方法误差; 消除人为误差 ; 消除化学试剂和试验用水纯度误差 ; d. 消除偶然误差。 6.3 综合应用题 1)简要叙述人工采样时产生系统误差的原因有哪些?并举例说明。 答: 答案要点如下: (1)子样点位置不正确:如在火车车厢(筒仓装煤)上采样时,子样过多分布在车厢边沿或底部; (2)子样间隔时间不正确:如时间基采样周期与被采煤煤质变化周期相重合; (3)在特性差异较大的煤中布置子样时子样分界不正确:如在偏析作用较大时在火车上非全深度或深部分层采样。 (4)采样工具不符合要求,采取的子样粒度不能代表邻近煤的粒度组成:如采样工具的开口尺寸与煤的标称最大粒度不相适应。 (5)采样后煤样丧失完整性:如样品洒落、水分损失。 2)请简述人工制样过程中的两种主要误差及消除或减小方法。 答:人工制样中可能发生的两种误差及消除或减小方法: (1)在搬运、制备过程中,煤粒、煤粉、水分的损失及外来杂质的混入。这种误差可用小心搬运、仔细操作和在适当的环境下采用适宜的设备来防止。 (2)在试样缩分即一部分煤样被保留,其余部分被弃掉过程中,由于粒度偏析和留弃不当使两部分的粒度组成发生偏倚,从而造成缩分误差。游离矿物质(矸石)含量越高,缩分误差越大。这种误差可通过缩分前的混合及保留的煤样质量的增大而减小,但不能消除。 3)请按国标要求简述在煤流量不稳定的煤流中,使用机械采样器采用时间基采样方式时的采样方法。(要求给出初级子样采取要求、初级子样分布和合并方法)。 答:(1)初级子样抽取: 采样可使用固定速度的采样器,保证截取一完整煤流横截段作为一子样,子样不能充满采样器或从采样器中溢出。 在整个采样过程中,采样器横过煤流的速度应保持恒定。 子样质量与煤流量成正比。平均初级子样质量和绝对初级子样质量应满足标准中采样方案的规定。 (2)初级子样分布: 初级子样应均匀分布于整个采样单元中,按以下预先设定的时间间隔采取,第1个子样在第1个时间间隔内随机采取,其余子样按相等的时间间隔采取。如果预先计算的子样数已采够,但该采样单元煤尚未流完,则应以相同的时间间隔继续采样,直至煤流结束。 T =60m /Gn 煤的最大流量,单位为吨每小时(t/h); n—子样数。 应避免煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合,以免导致采样偏倚。 (3)子样合并方法 将初级子样合并成煤样,或直接合并,或将初级子样用定比缩分法缩分到一定阶段后合并。 4)测定低变质程度煤如褐煤、长焰煤的挥发分时,应对试样如何处理?并说明这样处理的原因。 答:试样如何处理方法:用压饼机将一般分析试样压成饼,再切成 3mm 的小块,用颗粒状样品进行测定。 理由:低变质程度煤如褐煤、长焰煤,内在水分和挥发分均很高,如以松散粉状态放入 900℃高温炉内加热时,挥发物质瞬间大量释出时会把坩埚盖微微顶开(产生爆鸣),带走煤粒,同时使煤受到氧化,成测定结果偏高,而且重复性差。严重时,坩埚盖会被吹开,使试验失败。 5)弹筒硫的含义是什么?为什么弹筒硫测定结果不能作为煤中全硫含量? 答:弹筒硫的含义:弹筒硫指氧弹法测定的煤中含硫量。一定质量的试样在充有过量氧的氧弹内完全燃烧,迅速发生分解氧化反应,生成的三氧化硫被氧弹内水吸收,用热水冲洗后,洗液中硫的质量占煤样质量的质量分数作为煤的弹筒硫含量。 不能作为煤中全硫含量原因: (1)从理论上分析,在氧弹中煤中硫不可能100%全部转化为硫酸。试样瞬间燃烧后各形态的硫不能完全转化为三氧化硫,弹筒内总释热量影响转化率,形成的三氧化硫也不能全部被水吸收,另外燃烧形成的灰渣有固硫作用。即使是采用准确的测定方法如氢氧化钡滴定法,弹筒硫的含量也会低于全硫且重复性差。 (2)国标中弹筒洗液中硫的测定方法推荐采用氢氧化钠滴定法只能近似得到弹筒硫的含量,有些情况下还是一个负数,准确度低。 6)请简述法拉第电解定律。写出库仑滴定法测定煤中全硫含量和电量—重量法测定煤中氢含量时电解池中发生的主要化学反应方程式与电极反应方程式。 答:(1)通电于电解质溶液后,由电解产生的物质量与通过电解池电量成正比,而与其它因素无关。 在电极上析出1mol任何物质(基本单元与电极反应电子转移数有关),都需要96485库仑电量,近似为96500库仑电量。 (2)库仑滴定法测硫: I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI I—-2e=I2 H+ +2e=H2↑ (3)电量法测氢:(1.5分) H2O+P2O5=2HPO3 PO3--2e=P2O5+1/2O2 H++2e=H2↑ 7)试从煤的形成过程、煤阶和煤的品位的划分规定阐述煤的定义。 答:煤是古代植物遗体在地层下经过复杂生物化学和物理化学作用转化而成的固体有机可燃沉积岩。煤的演化过程分为泥炭化阶段和煤化阶段,古代植物遗体逐渐变成泥炭、褐煤、烟煤至无烟煤。煤定义下限是低阶褐煤与泥炭的界限,即煤层煤样收到基水分低于 75%的为煤;煤定义上限是高阶无烟煤与半石墨的界限,即煤层煤样干燥无灰基氢大于 0.8%的为煤。煤按成煤原始植物分为腐植煤、腐泥煤和腐植腐泥煤;按煤阶分为褐煤、烟煤和无烟煤;按灰分<10%、10~20%、20~30%和 30~50%分为高品位煤、中品位煤、低品位煤和特低品位煤。 8)机械螺旋采样器有哪些基本要求? 答:机械螺旋采样器有哪些基本要求如下: ①采样器开口应大于被采煤标称最大粒度的 3 倍。 ②采样器应能垂直钻入煤层至底部,能采取一全煤柱煤样。③部件配合如筒与螺杆应紧密,采样时不漏细粉和煤粒。 ④采样器容量和运行速度应不将大块煤和矸石排开不采。 ⑤采出的煤样不会充满采样器而溢出,采样器应尽量不被煤粘附。 9)制样室需配备哪些设备和工具? 答:①破碎机:鄂式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制球磨机、密封式研磨机、各种缩分机和联合破碎缩分机等。 ②锤子、手工磨碎煤的钢板和钢辊等。 ③不同规格的二分器。 ④十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁。 ⑤存储全水分煤样和分析试验的严密容器。 ⑥振筛机 ⑦标准筛:25、13、6、3、1、0.2mm 的方孔筛,3mm 圆孔筛。 ⑧温度可控的鼓风干燥箱。 10)标定热容量时,为什么是取 5 次重复测定平均值,而不是 2 次重复测定平均值? S 次间有如下关系: SX=S/√n 式中 n 为测定次数。 从上式可以看出测定次数越多,平均值标准差越小。②但当重复次数超过 5 次后,平均值标准差变化不大,即对减少随机误差没有显著作用,所以为了减少工作量,重复测定 5 次即可。 11)请指出使用氧弹热量计测定煤的发热量时在安全方面的注意事项? 答:在安全方面的注意事项包括氧气瓶(含压力表减压阀)和氧弹二个方面: (1)氧气瓶(含减压阀)方面: 氧气瓶在试验室搬运要使用专用小推车,使用时直立固定好;氧气瓶表面应是规定的蓝色; 氧气瓶不能与可燃气混放,并远离明火至少不 10m。 压力表应安装有减压阀和保险阀,它们均不得漏气。压力表每两年应经计量部门检定一次,以保证指示正确和操作安全。