下列KMnO₄溶液测定H₂O₂的操作错误的是 A. 双氧水稀释后再滴定 B. 滴定反应应在酸性条件下进行 C. 滴定温度应不低于75℃ D. 加入催化剂，提高反应速度

本题考查高锰酸钾（KMnO₄）滴定双氧水（H₂O₂）实验操作的注意事项。解题关键在于理解反应条件及各操作步骤对实验结果的影响：

1. 酸性条件是反应进行的必要环境，需加入硫酸调节；
2. 稀释双氧水可避免反应过于剧烈，便于控制；
3. 温度控制需避免过高导致H₂O₂分解；
4. 催化剂可加速反应，提高效率。

错误选项往往违背上述原理。

选项分析

A. 双氧水稀释后再滴定
双氧水浓度较高时反应剧烈，稀释可减缓反应速度，便于准确滴定，操作正确。

B. 滴定反应应在酸性条件下进行
KMnO₄与H₂O₂的反应需在酸性（如硫酸）环境中进行，酸化后KMnO₄氧化性增强，操作正确。

C. 滴定温度应不低于75℃
高温会加速H₂O₂分解（如：$2\text{H₂O₂} \xrightarrow{\Delta} 2\text{H₂O} + \text{O₂}$），导致测定结果偏高，温度无需主动加热至75℃，操作错误。

D. 加入催化剂，提高反应速度
催化剂（如MnSO₄）可加速反应，减少反应时间，操作正确。