6.(1.0分)升华前需要对粗咖啡因提取物-|||-化。-|||-A 正确-|||-B错误

试样含有水份及其它杂质时,对红外吸收光谱分析有何影响?。()A. 水分会增加吸收峰强度。B. 水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗。C. 水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。D. 水分会减少特征吸收峰数量。

26.(14分)有"退热冰"之.称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用,是较早使-|||-用的解热镇痛药。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验-|||-装置如下:-|||--NH2+CH3COOH -NH 2 ·HOOCCH3△-|||-0-|||---- C(H)_(3)-|||--NH +(H)_(2)O-|||-注:①苯胺与乙酸的反应速率较慢,刺形分溶柱-|||-且反应是可逆的。-|||-②苯胺易被氧化,加入少量锌粉,防-|||-止苯胺在反应过程中被氧化。-|||-③刺形分馏柱可用于分离沸点差别不太大的混合物。-|||-可能用到的有关性质如下:-|||-名称 相对分 性状 (gcdot (cm)^-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶剂为水 溶剂为乙醇-|||-密度 https:/img.cdnjtzy.com/zyb_a65e87240f5dc8eb8d48074678d283f2.jpg 溶解性-|||-子质量-|||-苯胺 93.12 状液体 1.02 -6.3 184 微溶 易溶-|||-无色油-|||-乙酸 60.052 无色透 1.05 16.6 117.9 易溶 易溶-|||-明液体-|||-乙酰 135.16 白色片 1.21 sim 156 sim 290 溶解度大 较水中大-|||-温度高,-|||-苯胺 状晶体-|||-合成步骤:-|||-在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏的苯胺和15mL乙酸(过-|||-量)及少许锌粉(约0.1g)。按图所示组装好分馏装置,小火加热-|||-10min后再升高温度,控制蒸气温度在一定范围内,反应1小时。反-|||-应基本完成时,停止加热,在搅拌下趁热将反应物倒入100mL冷水-|||-中冷却。待乙酰苯胺晶体充分析出后,抽滤,洗涤,以除去残留酸-|||-液,干燥,即得粗乙酰苯胺。-|||-分离提纯:-|||-将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中,加热至沸腾。放置数分钟后,加-|||-入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅拌并煮沸10min,然后趁热过-|||-滤,冷却结晶,抽滤,干燥称量并计算乙酰苯胺的产率。-|||-(1)由于乙酸具有强烈刺激性气味,实验中要在 __ 内取用,加-|||-入过量乙酸的目的是 __ 。-|||-(2)反应开始时要小火加热10min是为了 __-|||-(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率,试从化学-|||-平衡的角度分析其原因-|||-__-|||-(4)适宜将蒸气温度控制在 __ (填序号)。-|||-a. ^circ sim (105)^circ C b. (117.9)^circ (sim {184)^circ C} c. ^circ sim (290)^circ C-|||-(5)判断反应基本完成的现象是 __ ;洗涤粗乙酰苯胺时应_(填序号)。-|||-__-|||-a.用少量热水洗 b.用少量冷水洗-|||-c.先用冷水洗,再用热水洗 d.用酒精洗-|||-(6)分离提纯乙酰苯胺时,在加入活性炭脱色前需放置数分钟,使热-|||-溶液稍冷却,其目的是 若加入过多的活性炭,则测得的-|||-乙酰苯胺的产率 __ (填"偏大""偏小"或"无影响")-|||-(7)该实验最终得到乙酰苯胺纯品7.36g,则乙酰苯胺的产率是-|||-%(结果保留一位小数)。

测葡萄糖含量实验,做空白试验的目的是( )A. 消除溶液杂质的影响B. 扣除空白值C. 求剩余的 I 2 量D. 求总 I 2 量

毛细管柱色谱法柱效高的原因之一是涡流扩散项 A =0 。A. 正确B. 错误

在液-液色谱中被分离组分分子与固定相分子的作用机理是A. 吸附和解吸B. 排阻作用力C. 离子交换亲和作用力D. 溶解和挥发

用苯胺制备乙酰苯胺实验中，下列哪个化合物不适合做酰化试剂（）A. 乙酸酐B. 冰乙酸C. 乙酰氯D. 乙酸乙酯

肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高级防晒霜中不可少的成分之一。实验室制取肉桂酸的原理如下：()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸实验步骤：步骤1　在图所示装置（夹持与加热仪器未画出，下同）的三颈烧瓶内加入K2CO3、苯甲醛（油状物）和乙酸酐，混合均匀后，在170 ℃～180 ℃加热反应1 h，冷却。()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸步骤2　向三颈烧瓶内分批加入20 mL水和Na2CO3固体，调节溶液pH约为8。步骤3　在三颈烧瓶中加入活性炭，用图所示水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛。()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸步骤4　将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤，滤液冷却至室温，用浓盐酸酸化至pH＝3，析出大量晶体，抽滤。并用少量冷水洗涤晶体。步骤5　将晶体在图所示热水浴上加热干燥。()()-|||-CHO (CH2C)2O -CH=CHCOCC(H)_(3) H2O -CH=CHCOOH-|||-_(1)C(O)_(3)=(170)^circ C(O)_(2) 肉桂酸（1）上图中仪器A的作用是____________________________。（2）步骤2中Na2CO3需分批加入的原因是_____________________________________________。（3）水蒸气蒸馏时，判断蒸馏结束的方法是________________________。（4）步骤4中，“趁热过滤”的目的是_________________________。（5）抽滤时所需主要仪器有____________________、安全瓶及抽气泵等。（6）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_________。a.不溶或难溶于水，便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.难挥发性d.易溶于水

判断下面哪一种说法是错误的? ( )A. 可逆极谱波的平均扩散电流与汞柱高度的平方根成正比B. 不可逆极谱波在没有达到扩散电流之前,电流与汞柱高度无关;C. 氢催化波所形成的催化电流,与汞柱高度的平方成正比;D. 动力电流与汞柱高度无关。

高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。A. 正确B. 错误